本文将耦合的共沉淀法和高分子聚合物保护的水热法制备了ZnFe₂O₄纳米晶体，并运用多种现代物理表征手段对其结构和谱学特性进行分析研究。结果表明，在温和的条件下可以成功的制备出ZnFe₂O₄纳米晶，其晶型为正尖晶石型结构。400-600 cm^-1处存在ZnFe₂O₄的Zn-O四面体和Fe-O八面体的红外特征振动。与前驱体相比，纳米晶体的吸收起始带边发生了红移，禁带宽度为1.59 eV。加入PEG做软模板剂后，样品粒径呈均匀状态，平均粒径为7 nm。表面光伏特性研究显示ZnFe₂O₄纳米晶具有明显的表面界面效应和量子限域效应，有一定的捕获电子能力。外加电场作用下，其光伏响应变化明显，在正电场下有一个最佳响应值；而当负电场达到一定值时，外电场的光伏响应将占据主导地位，证实ZnFe₂O₄为p型半导体，这与ZnFe₂O₄过渡金属的d轨道性质有关。 论文以染料酸性橙Ⅱ为目标物，考察了ZnFe₂O₄的光催化效果，研究了该催化反应的动力学过程及其影响因素，得到了一些有意义的研究结果。研究表明：最优条件下，即初始浓度为20 mg／L、pH=7、ZnFe₂O₄晶体的用量为1.0 g／L，其脱色率可以达到95％以上。进一步研究显示：所制备的纳米ZnFe₂O₄尖晶石具有很好的催化稳定性，经过4次重复使用后仍然具有一定的光催化特性。 尝试采用加入表面活性剂的溶剂热法制备ZnFe₂O₄纳米晶，研究了溶剂热法合成ZnFe₂O₄纳米晶的可行性，结合各种表征结果讨论了采用不同表面活性剂和pH值等反应因素对合成ZnFe₂O₄纳米晶的影响，发现表面活性剂起到了分散作用。XPS研究表明样品的价态和原子数目比符合ZnFe₂O₄的化学计量比。在可见光条件下，比较了P-25和ZnFe₂O₄对酸性橙Ⅱ的脱色性能。实验结果表明，反应为一级动力学反应。光照3 h，ZnFe₂O₄的脱色率可以达到40％，而P-25的脱色效果在5 h后只能达到20％。