常压高温干燥法制备二氧化硅气凝胶

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二氧化硅气凝胶是一种新型的介孔功能材料,作为一种介孔材料,二氧化硅气凝胶在保温,催化,隔声等领域前景广阔。二氧化硅气凝胶优缺点明显,制备成本高,力学性能差,干燥周期长,都制约着气凝胶的进一步发展。本文分别利用正硅酸乙酯和九水合硅酸钠为硅源,利用溶胶凝胶法制备湿凝胶,经过老化过程,利用微波干燥和高温干燥的方法成功制备了二氧化硅气凝胶。主要研究结论如下:以正硅酸乙酯为原料制备气凝胶时,探究得到制备湿凝胶的最佳条件是选择两步法制备,先调节pH值为2-3,充分水解后调pH值到6,原料正硅酸乙酯、水和乙醇的摩尔比为1:4:8。制备得到的湿凝胶需要进行老化处理,发现老化温度为40摄氏度时可以缩短老化时间并提高气凝胶性能。分别对湿凝胶进行微波干燥和高温干燥,微波干燥最优条件为老化30天或40天时微波炉高火干燥,即功率为700W,干燥时间为3分钟,样品密度为0.11 g/cm3,样品的比表面积为765 m2/g,气凝胶的总孔容为4.1 cm3/g,平均孔径为21 nm。高温干燥最优条件为老化40天700摄氏度干燥,干燥时间为90秒,样品密度为0.11 g/cm3,样品的比表面积765 m2/g,气凝胶的总孔容为3.8cm3/g,平均孔径为22nm。微波干燥和高温干燥的时间均为数分钟(1到3分钟)。得到的二氧化硅气凝胶均为无定型结构。以九水合硅酸钠为原料制备气凝胶,用水洗的方法去盐,首先确定了硅酸钠的质量分数为6%,湿凝胶的制备选择两步法,先调节溶液pH值为2-3,然后滴加氨水到pH值为6,等凝胶后进行水洗;之后进行老化处理,老化温度为25摄氏度和40摄氏度,老化时间为10天到40天;分别对老化好的湿凝胶进行微波干燥和高温干燥。其中40摄氏度老化时,微波干燥最优条件为老化20天中火干燥,即功率为450W,干燥时间为5分钟,样品密度为0.11 g/cm3,样品的比表面积为530 m2/g的气凝胶,气凝胶的总孔容为3.3 cm3/g,平均孔径为22 nm。高温干燥最优条件为老化30天700摄氏度干燥,干燥时间为2分钟,制备的气凝胶密度为0.11 g/cm3,比表面积520 m2/g,气凝胶的总孔容为3.2cm3/g,平均孔径为21nm。微波干燥和高温干燥的时间均为数分钟(2到5分钟)。以九水合硅酸钠为原料,用树脂交换的方法去盐,其他条件同上。其中老化40摄氏度时,微波干燥最优条件为老化10天时中火干燥,即功率为450W,干燥时间为3分钟,样品密度为0.12 g/cm3,样品的比表面积为556 m2/g,通过BJH分析,气凝胶的总孔容为2.5cm3/g,平均孔径为16 nm。高温干燥的最优条件为老化20大500摄氏度干燥,干燥时间为4分钟,制备了密度为0.11g/cm3,比表面积为444m2/g,通过BJH分析,气凝胶的总孔容为2.3 cm3/g,平均孔径为22 nm。跟常温干燥比性能有较大的提高。得到的二氧化硅气凝胶均为无定型结构。
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