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粗制氢氧化镍是制备硫酸镍及电积镍产品的主要原料之一。目前,采用湿法冶金工艺生产的粗制Ni(OH)2中一般含有Ni2+43%—52%,且含有Co2+、Ca2+、Fe3+等杂质,制备合格的NiSO4及电积镍产品,必须进行深度除杂处理。本文以陕西有色金属集团公司采用硫化镍精矿制备的粗制Ni(OH)2为原料,对NiSO4生产工艺进行了实验研究,通过实验确定了“酸溶—萃取除杂—冷却结晶”制备NiSO4工艺路线和参数,同时对采用粗制Ni(OH)2制备电积镍工艺进行了初步设计。研究内容如下:(1)粗制Ni(OH)2经过酸溶处理后得到粗制NiSO4溶液,然后进行萃取除杂。通过对NiSO4溶液的萃取除杂实验,研究了萃取剂浓度、相比O/A、萃取时间及溶液初始pH值等因素对杂质萃取率的影响;确定了P204萃取除杂的较佳工艺条件:有机相组成为20%P204+80%磺化煤油,相比(O/A)为1:1,溶液初始pH值为2.2,温度为40℃,振荡时间为5min,萃取级数为5级。在此最佳条件下,Fe3+萃取率在99%以上,Ca2+萃取率在96%以上,同时,Ni2+的损失可控制在3%左右。(2)采用P507萃取分离镍钴,确定的较佳工艺条件:相比O/A为1:1,溶液初始pH值为4.5,温度为30℃,振荡时间为5min,萃取级数为6级。在此最佳条件下,Co2+萃取率在92%以上,Ni2+损失率在3%以下。(3)在结晶热力学分析的基础上,进行了NiSO4冷却结晶实验。实验发现,当初始溶液pH值降低时,六水合硫酸镍的溶解度随之降低。通过XRD及热重分析,确定制备的NiSO4产品为NiSO4·6H2O,纯度大于99%,产品质量符合行业标准。(4)对粗制Ni(OH)2制备NiSO4工艺进行了冶金计算。1t粗制氢氧化镍大约可制备1.2t硫酸镍,主要金属回收率分别为:Ni2+≥94%;Ca2+≥92%;Co2+≥79%;Fe2+≥15%(定期使用盐酸作反萃剂,Fe2+回收率可达到90%左右)。(5)基于文献资料及企业项目建设的产品要求,对粗制Ni(OH)2制备电积镍工艺进行了初步设计。(6)以粗制Ni(OH)2为原料生产NiSO4,生产方式灵活,符合企业实际,可以根据市场情况,生产结晶硫酸镍或电积镍产品,工艺生产过程中相应富集的钴、钙、铁等渣料,可作为原料外售。