镁铝尖晶石因其优异的耐高温性能、出色的光学性能以及化学稳定性而被广泛应用于耐火材料、透明陶瓷、传感器等众多领域。而粉体的纯度和粒度将直接影响镁铝尖晶石制品的性能。本研究以制备分散性好、晶粒规整、粒径较小的纳米镁铝尖晶石粉体为目标，采用高分子网络凝胶法和溶胶-凝胶法进行对比实验，同时探讨了制备过程粉体团聚的产生原因及相应的解决方法。　　 以AI(N03)3·9H20和Mg(N03)2·6H20为原料，丙烯酰胺为单体，N,N-亚甲基双丙烯酰胺为网络交联剂，去离子水为溶剂，采用高分子网络凝胶法制得的镁铝尖晶石纳米粉体粒径均匀，分散良好，晶体呈不规则椭球状，平均粒径约20nm；最佳制备工艺条件为：煅烧温度1000℃，单体与网络交联剂质量比5：1，加水量lOOml(丙烯酰胺5wt％)。　　 以Mg(N03)2·6H20和异丙醇铝为原料，四氢呋喃为稳定剂，去离子水为溶剂，采用溶胶-凝胶法制备MgA1204粉体，最佳工艺条件为：煅烧温度900℃，醇盐与溶剂的摩尔比为1：20，反应溶液pH=5，平均粒径小于20nm，有轻微团聚。　　 高分子网络凝胶法利用自身聚合反应形成的三维立体网络结构能有效分散粒子，减小团聚现象的发生，同时可添加十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇-1000作为分散剂的最佳添加浓度分别为1.O‰和0.6‰。溶胶-凝胶法制备MgAI204粉体过程中，凝胶粒子间液态水分子的存在是导致粉体园聚的主要原因，采用适当的干燥方法可有效去除团聚。在自然干燥、加热干燥、微波干燥和真空加热干燥四种方法中，后两种方法是较理想的干燥方式。　　 综合比较两种制备方法，高分子网络凝胶法是更为简便有效的方法，并能有效控制团聚现象的发生。