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电解水制氢是将大规模的太阳能、风能所获得的间断性的、不稳定的电能转化-存储为绿色的氢能的一种有效方式，能够为未来氢能时代提供高效快速的制氢手段。电解碳酸盐溶液相比于电解水过程，除了可制得氢气和氧气之外，还可以再生NaOH和NaHCO3/CO2产品。在膜电解-碱溶碳分法生产氧化铝、碱性CO2吸收剂的循环再生和电化学固化CO2资源化领域中具有广阔的应用前景。然而，碳酸盐溶液的析氧过程中存在动力学性能差、导致电解能耗较高;而且电解过程中溶液酸化会导致严重的催化剂腐蚀。为了解决上述问题，本论文提出采用电沉积法制备高效耐蚀镍铁铬复合氢氧化物作为碳酸盐溶液中的析氧催化剂。论文的主要研究内容如下: 1.通过共沉积的方法，在不锈钢(SLS)或者泡沫镍(NF)基底上，制备了NiFeCr(OH)x/SLS和NiFeCr(OH)x/NF。探究了沉积前驱体镍铁铬金属离子浓度比例、沉积电流密度、沉积时间等制备条件对材料性能的影响。实验结果表明，当以SLS为基底时，沉积时间600s、沉积电流密度为50mA·cm-2时制备的阳极析氧性能最好。以NF为基底时，最优的共沉积电流密度和时间分别为200mA·cm-2和120s。在该条件制得的电极在0.5mol L-1Na2CO3/NaHCO3溶液中的析氧过电位η10和η100分别为430mV和650mV，相比于其它制备条件下的析氧过电位均最小。 2.通过先沉积镍铁氢氧化物再二次沉积铬氢氧化物的分步电沉积方法制备了NiFe(OH)x@Cr(OH)3/SLS和NiFe(OH)x@Cr(OH)3/NF析氧阳极。SEM和XPS结果表明，不锈钢网表面和泡沫镍表面的薄膜结构均由互联互通的超薄纳米片构成的球无规则堆叠而成，表面氧化物由NiFe(OH)x超薄薄片和Cr(OH)3晶粒组成。通过电化学性能分析可知，当沉积电流密度为200mA·cm-2，沉积时间为60s制备的NiFeCr(OH)x/SLS和NiFeCr(OH)x/NF电极具有最佳的析氧催化性能，且以NF为基底的沉积效果优于SLS基底。 3.通过共沉积法和分步电沉积法制备阳极的析氧活性对比可知，分步电沉积法制备的电极析氧活性和稳定性均优于共沉积法。LSV测试结果表明，在0.5mol L-1Na2CO3/NaHCO3溶液中，分步电沉积制备的NiFe(OH)x@Cr(OH)3/NF电极的Tafel斜率为33mV·dec-1，在10mA·cm-2下的析氧过电位只有370mV，比共沉积制备的NiFeCr(OH)x/NF电极的析氧过电位低了60mV。从稳定性的测试结果可以看出，在碳酸盐溶液中，分步电沉积制备的NiFe(OH)x@Cr(OH)3/NF电极具有最佳的稳定性，在10mA·cm-2工作电流密度下极化98h，其电位基本保持不变。