【摘 要】
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增材制造作为一种新型的成型技术,能够快速可控地制备出多种具有复杂精细结构的产品。近年来,该技术在膜制备领域受到广泛关注,尤其是在陶瓷膜制备方面可发挥其出色的微结构调控优势,实现膜孔结构精细构建,保证膜强度和通量的同时有效提升膜截留性能。因此,本文利用增材制造中的粘结剂喷射打印技术来调控胚体的分层组成,以期制备出具有梯级孔结构的陶瓷膜。首先选用大粒径偏铝酸钙,采用粘接剂喷射技术打印出大孔径的陶瓷支撑
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增材制造作为一种新型的成型技术,能够快速可控地制备出多种具有复杂精细结构的产品。近年来,该技术在膜制备领域受到广泛关注,尤其是在陶瓷膜制备方面可发挥其出色的微结构调控优势,实现膜孔结构精细构建,保证膜强度和通量的同时有效提升膜截留性能。因此,本文利用增材制造中的粘结剂喷射打印技术来调控胚体的分层组成,以期制备出具有梯级孔结构的陶瓷膜。首先选用大粒径偏铝酸钙,采用粘接剂喷射技术打印出大孔径的陶瓷支撑胚体,通过优化烧结制度,制备出高强度和低阻力的陶瓷支撑体;随后,选用超细氧化铝粉末,在支撑体表面打印制备了具有不同孔径的中间层和分离层;此外,为了解决打印过程中超细氧化铝粉末下渗导致层界面结构不清问题,借助粘结剂喷射打印技术的优势,进一步设计了倒向打印方法,制备出层界面清晰的具有梯级孔结构的陶瓷膜,并将其应用于MBR过程,该膜表现出良好的水渗透性以及反冲洗中较好的性能回复。主要内容如下:（1）利用粘结剂喷射技术结合烧结制度优化,制备高强度陶瓷支撑体:选用偏铝酸钙粉末、羧甲基纤维素（CMC）和聚乙烯醇（PVA）混合胶水为原料,利用粘结剂喷射技术打印出高孔隙率的陶瓷支撑体,其纯水通量达1.15× 105 L·m-2.h-1;针对陶瓷膜孔道结构受烧结影响的问题,依据烧结理论,对烧结制度进行优化,获得浸浆后胚体的最佳烧成温度和保温时间分别为1500℃和4 h,该条件下烧成的支撑体抗弯强度高达48.60 MPa,纯水通量为5.82×104 L·m-2·h-1,表明采用粘结剂喷射技术可以制得水渗透阻力小、强度优良的陶瓷膜支撑体。（2）利用粘结剂喷射技术的分层打印方法,制备具有梯级孔结构陶瓷分离膜:基于陶瓷膜烧结成孔机制,筛选出两种不同粒径的高球形度氧化铝颗粒,分别作为中间层和分离层原料,研究采用粘结剂喷射技术在支撑胚体表面进行分层打印对膜结构和性能的影响,考察氧化铝颗粒粒径、打印制度（打印顺序、层数）与膜表面形貌、孔径和性能间的关系。结果表明:采用分层打印的方法可以制备出具有一定梯度孔结构的陶瓷分离膜,打印层数对膜结构和性能有显著影响,当在支撑层或中间层表面仅打印一层更小的颗粒时会出现颗粒下渗现象,导致层界面不清晰,孔径缩小问题,进而使水渗透性发生显著变化;而仅改变打印层数,膜的截留性能无显著变化,表明膜表层的孔道结构主要由颗粒堆积而成,孔道的尺寸由颗粒大小决定。（3）基于粘结剂喷射技术的倒向一体化打印制备梯级孔结构陶瓷分离膜及其应用:针对逐层打印制备陶瓷分离膜出现粒径较小的颗粒下渗导致膜层界面不清晰的问题,利用粘结剂喷射技术的可调优势,制定了打印陶瓷颗粒顺序为由小到大的倒向打印策略,且由SEM等表征结果表明:倒向打印可改善支撑层、中间层和分离层界面处小颗粒的下渗,减小渗透阻力,增加膜通量。将优化制备的膜应用于MBR体系可以获得较商业化PVDF中空纤维膜更高的水通量（＞50 L.m-2.h-1）,经简单反冲后,膜的通量回复率高于90%。综上所述,本文采用粘接剂喷射技术经过一次打印成型和一次烧结即可制得高强度、高通量的梯级孔结构陶瓷分离膜,有效缩短了陶瓷膜的制备时间和能耗,且制得的膜表现出优异的分离性能,为新型陶瓷膜制备技术的开发提供了重要参考。
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