【摘 要】
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拟薄水铝石具有高比表、大孔容等优异的性质,使其可作为生产活性氧化铝、高效催化剂载体、添加剂、粘合剂、吸附剂的原料。近些年来,铝醇盐水解法制备高纯拟薄水铝石的工艺在我国不断发展,并逐步工业化。但在工业生产中,此工艺还存在一些问题,如异丙醇回收率低,尾气排放不达标,异丙醇铝易固化等问题。本论文针对上述问题,首先研究异丙醇铝合成过程中氢气释放速率的影响因素;再根据工业生产情况设计合成尾气的吸收设备;最后
【基金项目】
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大连市科学技术局科技之星项目(2018R15); 大连理工大学-宝弘科技锂电新材料联合研究中心;
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拟薄水铝石具有高比表、大孔容等优异的性质,使其可作为生产活性氧化铝、高效催化剂载体、添加剂、粘合剂、吸附剂的原料。近些年来,铝醇盐水解法制备高纯拟薄水铝石的工艺在我国不断发展,并逐步工业化。但在工业生产中,此工艺还存在一些问题,如异丙醇回收率低,尾气排放不达标,异丙醇铝易固化等问题。本论文针对上述问题,首先研究异丙醇铝合成过程中氢气释放速率的影响因素;再根据工业生产情况设计合成尾气的吸收设备;最后考察了异丙醇铝、仲丁醇铝和混合醇盐作为铝源时,合成条件对产物残碳量、晶相和孔容的影响。研究内容包括:(1)异丙醇铝合成条件对氢气释放速率影响的研究。以异丙醇和铝粒为原料,通过改变反应条件,探究在铝过量条件下,铝的纯度、铝用量、醇用量等对氢气释放速率的影响。结果表明:工业铝(99.7%)、高纯铝(99.99%)与异丙醇反应中的氢气释放速率与活化面积和异丙醇浓度相关,反应前期受活化面积影响,后期受异丙醇浓度影响。以工业铝为原料时,存在原电池腐蚀,最快的氢气释放速率为同等条件高纯铝为原料最快氢气释放速率的5-10倍。工业铝与异丙醇反应时,可以通过铝浓度、醇量、原料量对单位体积最高氢气释放速率的影响关系建立方程,进而推算给定条件下氢气最高释放速率,这对于指导工业生产有重要意义。(2)异丙醇铝合成反应中尾气吸收塔的设计。针对异丙醇合成中氢气尾气夹带异丙醇的问题,设计以去离子水为吸收剂的吸收塔,吸收后液体可用作异丙醇铝水解液。针对1000 m3/h尾气的处理,设计直径0.4 m,塔高4.5 m,吸收液流速2470 kg/h的吸收塔。吸收塔对尾气中异丙醇吸收率达99%以上,出塔气体中异丙醇含量小于0.1g/m3,符合尾气排放要求。(3)铝醇盐水解法制备拟薄水铝石的研究。采用液态仲丁醇铝为原料,系统地研究了水用量(水与仲丁醇铝摩尔比)、水解搅拌时间、真空干燥温度、真空干燥时间对晶相、残碳量和煅烧后氧化铝孔容的影响。结果表明,随着水用量增大,水解时间延长,干燥温度升高以及干燥时间加长,产物中的碳含量均呈现下降趋势。随水用量增加(1:2-1:5),晶相由无定形态向拟薄水铝相转化,拟薄水铝石-氧化铝的孔容先增大后减小。此外,以自制液态混合铝醇盐、异丙醇铝、仲丁醇铝为原料,对比水解后产物性质的差异,仲丁醇铝所得拟薄水铝石-氧化铝孔容最大(可达1.32 mL/g)、混合醇盐所得产物次之(1.17 mL/g),异丙醇铝所得产物孔容最小(1.09 mL/g)。
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