半导体光催化具有室温深度反应和可以直接利用太阳能作为光源来驱动反应等独特性能，而成为一种理想的环境污染治理技术和洁净能源生产技术。宽禁带半导体TiO₂作为光催化剂，性质稳定、无毒价廉、效率高，常温常压下即可操作，几乎可以无选择地氧化分解各种有机物；但仅能被紫外光激发；加之为了追求纳米级光催化剂的高活性，制备出的催化剂光吸收带边往往会因量子尺寸效应而进一步蓝移，因此如何高效利用可见光进行光催化反应已引起人们的兴趣。本课题开创了共沉淀法结合超临界流体干燥组合技术制备CdS-TiO₂／AC，CdO-WiO₂纳米复合光催化材料，筛选了制备工艺条件，优化了使用工艺条件，并对催化剂结构进行了XRD，IR，TEM测试，考察其光催化活性，讨论了光催化反应机理，取得了如下创新结论。1．负载型CdS-TiO₂／AC纳米复合光催化剂最佳制备工艺：溶胶-凝胶法结合沉淀法，CdS复合量为1.75wt．％，m（TiO₂）／m（AC）=1／3，110℃干燥，加入0.1v％H₂O₂作氧化剂，紫外光下降解1000mg·L^-1丙烯酸溶液6h的降解率为97.9％；CdS复合量为24.59wt．％，350℃煅烧1h，加入0.17v％H₂O₂作氧化剂，可见光下6 h的降解率为95.3％。XRD结果表明CdS高度分散在锐钛矿TiO₂晶格中，UV-Vis DRS结果表明：复合实现了TiO₂光吸收向可见光转移。2．非负载型CdO-TiO₂纳米复合光催化剂最佳制备工艺：共沉淀法结合超临界流体干燥组合技术，CdO％=5at.％，500℃煅烧1h，加入0.1v％的H₂O₂作氧化剂，紫外光下降解3000 mg·L^-1丙烯酸溶液6h的降解率为94.4％。3．比较了采用不同干燥方式制备的CdO-TiO₂纳米复合光催化剂性能，得出采用共沉淀法结合超临界流体组合技术（SCFD）制备的光催化剂催化活性最好，XRD结果表明CdO高度分散在锐钛矿TiO₂晶格中，催化剂粒径在10nm左右；IR结果表明CdO少量掺杂的情况下，复合粒子里也可观测到CdO纳米粒子的存在。4．探讨了复合半导体中宽能带隙、低能导带的半导体微粒和窄能带隙、高能导带的半导体微粒复合体系CdS-TiO₂／AC或CdS-TiO₂和宽能带隙、高能导带的半导体微粒和窄能带隙、低能导带的半导体微粒复合体系CdO-TiO₂体系紫外光和可见光下不同的光催化机理。