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四角状氧化锌晶须（T-ZnOw）是一种具有规整三维空间结构的多功能无机晶体材料。其制备采用高纯锌粉为原料,需要进行繁琐的锌粉预处理以及加入大量催化剂,难以形成规模生产,成本较高,阻碍了其得到进一步的推广和应用。本课题正是针对上述问题而展开的,目的是在深入研究其成核和生长理论的基础上探索直接利用非高纯度锌粉制取四针状氧化锌晶须的最佳工艺条件。同时考察铝（Al）掺杂对T-ZnOw的电阻率的影响。并尝试将金属镓（Ga）掺杂在晶须内,得到了导电性能良好的T-ZnOw。本课题系统研究了合成T-ZnOw的工艺过程中影响晶须尺寸、形貌及产率的诸多因素。探索了直接热蒸发氧化法合成T-ZnOw的理想工艺。利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）对所得的晶须进行了形貌与结构的研究,发现这些T-ZnOw是单晶的,为六方纤锌矿结构,晶须长度范围为30～65μm,平均长度50μm,晶须的直径约为2～5μm,平均直径3μm左右。ZnO晶须的生长主要由两个因素决定:一是ZnO的过饱和度,另一个是ZnO自身的结晶特性。其中,过饱和度是结晶和取向生长最重要的驱动力。而过饱和度可以通过调节温度和反应速率来控制。实验结果表明前期升温速率为5℃/min时,所制备T-ZnOw形貌最为规整,且产率高达95%。随着前期升温速率的提高,产物是不均匀的四针状氧化锌晶须,晶须尺寸增加。随着保温温度的增加,晶须细化,但晶须结构的完整性及产量都有所下降。由于T-ZnOw属于半导体材料,所以本文利用T-ZnOw的本征缺陷进行掺杂,使其导电性能有所突破。并对掺杂后的T-ZnOw的晶体结构、微观形貌进行了表征和研究。通过溶液浸渍法对T-ZnOw进行预处理引入掺杂元素Al、Ga,再高温热扩散让掺杂元素固溶进入T-ZnOw晶格。采用SEM对所得掺杂T-ZnOw进行微观形貌表征,结果表明T-ZnOw失去了部分针状尖体结构;晶须表面覆盖有颗粒。采用XRD对掺杂T-ZnOw的晶体结构、化学组成进行了进一步分析,发现Al、Ga元素进入T-ZnOw晶格。随着掺杂量的增加,XRD图显示ZnAl2O4、ZnGa2O4生成。通过电阻测试所制备的掺杂晶须的电阻率,结果发现Al、Ga掺杂样品导电性能均有提高,Al掺杂使电阻降低了4个数量级,而Ga的掺杂则使电阻下降了7个数量级,大大提高了T-ZnOw的导电性。