Fe-Si作为助熔剂进行SiC单晶生长的制备研究

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目前商业的SiC单晶主要是利用物理气相输运法(PVT)进行制备,但是它在SiC单晶制备过程中所形成的微管和位错,会使器件的性能受限。另外一种方法是溶液生长法,在溶液生长法中由于生长界面处于热力学平衡状态,所以可以获得无微管、低位错高质量的大块状SiC单晶。但是利用溶液法进行大块状SiC单晶生长的研究较少,原因是SiC单晶在传统溶液法中生长速度较低,使制备大块状SiC单晶受限。由于往Si中加入Fe能提高C的溶解度,从而提高SiC单晶的生长速度,所以本论文采用Fe作为助熔剂,同时利用顶端籽晶溶液法、缓冷法和顶端籽晶提拉法三种液相外延生长方法,以石墨坩埚为容器和碳源,4H-SiC单晶为衬底制备SiC单晶。利用SEM﹑Raman﹑UV、AFM和EPMA等表征手段对制备的SiC单晶的生长层厚度﹑晶型﹑表面形貌和晶体质量等特征进行研究,优化了制备参数,得到了SiC单晶体,主要研究内容和结论如下:1、确定了Fe-Si中对4H-SiC晶体生长的最佳溶剂组分:利用Fe-xmol%Si作为溶剂,x分别是30、36、40、50、60、70和80,在1500℃的电阻炉里石墨坩埚中进行实验,得到C的溶解度。利用Fe-ymol%Si作为溶剂,y分别是0、10、20、30、40、50、60和70,在1450℃、1500℃和1570℃的电阻炉里刚玉坩埚中进行实验,得到SiC的溶解度。通过C和SiC的溶解度进行热力学分析,确定Fe-40mol%Si是4H-SiC晶体生长的最佳溶剂组分。2、利用Fe-40mol%Si为溶剂,籽晶4H-SiC的生长面分别是Si面和C面在1500℃的电阻炉里面进行晶体生长实验。结果显示Si面和C面作为生长面SiC晶体的生长速度分别为53和57μm/h,C面作为生长面SiC晶体的生长速度较高。对SiC晶体的生长层和籽晶界面处进行了EBSD高定向分析,结果表明SiC单晶的溶液生长是同质外延生长。3、顶端籽晶溶液法的旋转速度(籽晶/坩埚)分别为10/3.3﹑13/4.3﹑16/5.3﹑19/6.3和22/7.3rpm,SiC晶体的生长速度分别对应为20、34.4、40、35.2和26μm/h。缓冷法的旋转速度(籽晶/坩埚)分别为12/4﹑15/5﹑18/6﹑21/7和24/8rpm,SiC晶体的生长速度分别对应为15、28、47、42和38.4μm/h。顶端籽晶提拉法的旋转速(籽晶/坩埚)分别为12/4﹑15/5﹑18/6﹑21/7和24/8rpm,SiC晶体的生长速度分别对应为27.4、55.1、79.4、60.2和38.8μm/h。三种制备方法的SiC晶体生长速率均随着旋转速度的增加呈现先增加后减小的趋势。4、顶端籽晶溶液法的温度梯度分别为30﹑35﹑38和48℃/cm,SiC晶体的生长速度分别对应为50、60、53和34μm/h。缓冷法的温度梯度分别为25﹑30﹑35﹑38和48℃/cm,SiC晶体的生长速度分别对应为60、68.2、58.2、54和30μm/h。顶端籽晶提拉法的温度梯度分别为30﹑35﹑38和48℃/cm,SiC晶体的生长速度分别对应于27.4、55.1、79.4、60.2和38.8μm/h。三种制备方法的SiC晶体生长速率均随着温度梯度的增加呈现先增加后减小的趋势。5、通过以上三种制备方法优化了制备参数,顶端籽晶溶液法制备的SiC单晶,晶型主要是4H-SiC和少量6H-SiC,通过EPMA对杂质分析,发现杂质主要是Fe,且含量仅为0.023~0.114mol%。缓冷法制备的SiC单晶,晶型是4H-SiC和15R-SiC;顶端籽晶提拉法制备的SiC单晶,晶型全部是4H-SiC。三种制备方法制备的SiC单晶通过EDs分析,C原子的摩尔百分数均高于标样的29.75%。三种方法制备的SiC单晶的结晶度均较高,但是顶端籽晶提拉法制备的SiC单晶的生长速度更高,晶型的单一型较好,可以避免多型共生缺陷的产生。总的来说,本论文利用顶端籽晶溶液法、缓冷法和顶端籽晶提拉法来提高SiC单晶的生长速率和晶体质量具有重要的研究价值和意义。
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