姜黄中姜黄素类化合物的提取分离研究

来源 :天津大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:lioutao2009
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姜黄素类化合物因其良好的生物活性成为近年来研究的热点之一,目前姜黄素类化合物主要来源于药材姜黄。本论文以姜黄素类化合物为研究对象,建立了姜黄提取物的定性定量检测方法,优化了姜黄的提取工艺,研究了大孔树脂纯化姜黄提取物的工艺,为姜黄素类有效部位开发奠定了基础。建立了双去甲氧基姜黄素(BDMC)、去甲氧基姜黄素(DMC)和姜黄素(CUR)的HPLC定量测定方法。使用Waters Atlantic T3(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-4%冰醋酸水溶液(47:53)为流动相,流速1mL/min,检测波长425nm,柱温30℃。采用HPLC-MS/MS法对提取物进行结构分析,定性了19种姜黄素类化合物,其中发现3种姜黄素的同分异构体,据推测其结构可能分别为链状、环状和烯醇式。通过单因素试验、CCD设计响应曲面法和支持向量回归法优化了湿粉微波提取姜黄的工艺。最优工艺是乙醇体积分数69%,液料比21.8(mL:g),微波时间55s。姜黄总素的提取量为36.38mg/g(生药材,下同),三种姜黄素的总提取量为28.97mg/g。与超声和回流的最优工艺进行比较,三种姜黄素含量差距不大,且均含有定性出的19姜黄素类化合物。从8种不同类型的树脂中筛选出NKA-9树脂用于姜黄提取液的纯化。通过对吸附和洗脱液中的乙醇浓度和流速的考察,确定了用5BV 60%的乙醇溶液以2BV/h流速上样,用1BV40%乙醇,1BV60%乙醇,1BV80%乙醇,5BV无水乙醇以流速4BV/h梯度洗脱的工艺。该工艺将三种姜黄素的纯度从16.88%升至41.82%,回收率为73%。工艺稳定,且经定性分析保留了姜黄素类化合物。对NKA-9树脂的吸附等温曲线、静态吸附动力学和动态传质过程进行研究。发现NKA-9树脂的吸附符合Langmuir方程;吸附动力学分两段,前段由颗粒内扩散步骤控制,后段吸附规律符合准二阶方程。
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