中草药中酸性标志化合物毛细管区带电泳分析

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第一章:叙述了中药质量控制的意义、内容以及标志化合物的选择与其作用.将毛细管电泳与目前在中药 分析领域最常用的方法-高效液相色谱法进行比较,分析了毛细管电泳用于中药分析的优点.总结了1986年来毛细管电泳在中草药分析中的应用,其中生物碱分析30篇,黄酮分析22篇,有机酸分析12篇,共引用文献92篇.第二章:以阿魏酸、氯原酸、香草酸、对-羟基苯甲酸、没食子酸和原儿茶酸六种酚酸作为测试混合物,考察了影响它们分离选择性的因素.当采用不同pH值的单一组成的背景电解质时,它们得不到完全分离;当使用磷酸和硼酸的混合溶液作为背景电解质时,改变硼酸浓度能够使酚酸的选择性得到调节.这种调节作用是利用硼酸与酚酸中邻位酚羟基的络合反应来实现的.此磷酸和硼酸混合缓冲体系适于酚酸的分离分析.第三章:选择了氯原酸为金银花及含有金银花的成药的标志化合物.用外标法对生药金银花及含有金银花的9种成药中的氯原酸进行了定量分析.对金银花及双黄连中的氯原酸做了回收率实验,分别为101.4%和100.8%,整个分析过程中峰面积的相对标准偏差RSD最大为8.5%.民使用的背景电解质是pH值为7.00含5%乙醇的10mmol/L磷酸盐+20mmol/L硼酸.所建立的毛细管区带电泳方法简单、快速、可能,对含有金银花的中药中氯原酸的分析具有较宽的适用性.第四章:据文献报导,旋覆花中含有:对-羟基苯甲酸、原儿茶酸、香草酸和阿魏酸;扁蓄中含有:氯原酸、阿魏酸、香草酸、原儿茶酸,对-羟基苯甲酸和没食子酸;胡黄莲中含有:香草酸和阿魏酸.探讨了以这些酚酸作为这些草药的标志化合物的可能性.实验结果表明,旋覆花中只检测到了文献未见报导的氯原酸;扁蓄中仅检测到了没食子酸一种;只有胡黄连中实验结果与文献报导一致,确实检测到了香草酸和阿魏酸.对这种结果进行了分析.并对这三种草药中所能检测到的酚酸进行了半定量.第五章:中药中酚酸的毛细管电泳图中经常出现一种包络基线,此包络线虽然并不影响准确定量,但毕竟说明了有干扰物存在.研究人员试图通过合适地选择背景电解质来抑制此种包络基线.先后尝试过的方式有:(1)提高缓冲溶液中乙醇的含量;(2)采用非水体系;(3)缓冲溶液中加入阳离子表面活性剂CTAB,使电渗流反相;(4)缓冲溶液中加入有机胺类化合物;(5)采用极端pH值的缓冲溶液.结果表明,采用非水体系对抑制包络基线有较明显的效果,但未能彻底解决.这是一个有待进一步探讨的问题.第六章:头孢菌素类药物是常用的一类抗生素药,属于β-内酰胺类化合物,分子中均含有一个羧基和数目不等的胺基.其生产工艺较为复杂,不易控制,异物污染的可能性较大,虽经精制提取,一般产品仍不免混有一些杂质,且它们本身不稳定,分解后疗效降低或失效,甚至引起毒副作用.因此,有必要对头孢菌素药物进行纯度分析.该章制定了针对九种头孢菌素药物的毛细管区带电泳纯度分析方法,用面积内部归一法定量,与同类工作相比,扩大了适用范围,简化了计算步骤.
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