近年来,二维纳米结构过渡金属硫化物（2D TMD）作为一种重要的功能材料家族受到了广泛的关注。特别是二硫化钼（MoS₂）,作为一种众所周知的2D TMD材料,具有优异的性能,应用于各种环境领域,如去除污染物、光催化氧化、和传感器。然而,在实际应用中发现控制合成MoS₂材料的形貌、结构、尺寸和层数存在着挑战。在本文中,利用水热法,合成了两种微/纳米结构的MoS₂材料,研究了具有独特结构MoS₂材料的形成过程。在光催化降解有机污染物方面,具有Yolk-Shell/空心结构MoS₂微/纳米材料表现出优异的光催化性质得到验证。主要研究成果如下:[1]在表面活性剂（聚乙烯-聚丙二醇（P123））的辅助下,通过简单经济的水热法合成了单分散的Yolk-Shell结构MoS₂微球。奥斯特瓦尔德熟化机理很好的解释了MoS₂微球Yolk-Shell结构形成机制。通过氧化氢（H₂O₂）的辅助作用,在可见光照射（500W氙灯）下,监测罗丹明B（RhB）溶液的浓度吸光度来评估样品的光催化活性。结果表明,Yolk-Shell结构MoS₂微球具有良好的光催化活性和循环稳定性。Yolk-Shell结构MoS₂微球的光催化降解率在30 min时就达到了97.6%,远高于MoS₂颗粒（合成过程不加P123）、MoS₂实心微球和商用MoS₂（它们所对应的降解率分别为54.7%、4.6%和9.6%）。Yolk-Shell结构MoS₂微球对罗丹明B的光降解反应速率常数（k）分别是MoS₂颗粒,MoS₂实心微球和商用MoS₂的1.58,92.97和107.21倍。与MoS₂颗粒,MoS₂实心微球和商用MoS₂相比,这种Yolk-Shell结构MoS₂微球能够在外壳和内球之间实现光的多次反射和折射,较大的提高了光的利用效率,从而增加了其光催化性能。[2]在表面活性剂（聚乙烯-聚丙二醇,F68）的作用下,通过简单经济的水热法制备了单分散的分级空心结构MoS₂微球。这种分级空心结构MoS₂微球有三个重要特征:大的比表面积、较强的光吸收能力和丰富的催化活性位点。分级空心结构MoS₂微球的比表面积为21.75 m²g^-1,高于MoS₂颗粒(4.05m²g^-1)和商用MoS₂(2.84m²g^-1)。同时,分级空心结构MoS₂微球在200 nm至800nm的较宽的波长范围内拥有强的光吸收能力。此外,分级空心MoS₂微球外表面的有序MoS₂纳米片显示出丰富的催化活性位点有利于促进电荷载体在光催化反应过程中的快速传输。实验结果显示,分级空心结构MoS₂微球表现出优异的光催化活性和循环稳定性。在对罗丹明B光催化降解的过程中,分级空心结构MoS₂微球的降解速率常数分别是MoS₂颗粒和商用MoS₂的25.32和18.18倍。