近年来,半导体薄膜材料受到广泛的关注,被大量应用于太阳能电池、光电化学分解水制氢、光电子器件、光学器件、生物医药等各个方面。本文发展了气／液界面反应组装法,制备了Bi2O3/Bi2S3复合薄膜、CdS薄膜和TiO2薄膜,并研究了这些纳米组装半导体薄膜在光电化学性能和分解水制氢方面的应用。具体内容如下：1.气／液界面反应组装制备B12O3/Bi2S3纳米复合半导体薄膜。将酸性Bi(NO3)3溶液与氨水和硫化铵溶液的蒸汽接触,在气／液界面快速制备了Bi2O3/Bi2S3纳米复合薄膜；研究了蒸汽接触方式和时间对Bi2O3/Bi2S3复合半导体纳米薄膜的光电化学性能的影响,并与单种Bi203或Bi2S3纳米粒子薄膜的光电性能进行了对比。结果表明,复合薄膜表现出更好的光电化学性能,并对此给出了合理解释。2.气／液界面反应组装制备CdS纳米薄膜。通过在CdCl2溶液表面滴加硫化钠的乙醇水溶液和表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS),快速获得了CdS纳米半导体薄膜。研究了该薄膜在含有不同牺牲剂的溶液中和可见光照射条件下的光电化学性能。我们发现,在碱性甲醇溶液中CdS纳米薄膜在可见光照射下光电化学分解水制氢的过程中转变为黑色的Cd/Cd(OH)2/CdS纳米复合薄膜,有利于增强其光电化学性能。3.气/液界面反应组装制备Ti02纳米半导体薄膜。将配制好的钛酸四异丙酯的乙醇水溶液滴在一定温度的去离子水表面,即可在该溶液表面形成Ti02膜,再滴入十二烷基硫酸钠(SDS),则得到一层更致密的白色Ti02膜。考察了溶液温度和组装膜层数对Ti02纳米半导体薄膜光电化学性能的影响,并进一步研究了阴极处理对其光电化学性能的影响。