水热法制备Ca-P基生物活性陶瓷

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本学位论文以硅酸乙酯作为硅源,二氧化硅的含量分别取为10wt%、20wt%、30wt%,用溶胶-凝胶法制备硅溶胶,烘干即得硅凝胶,将其研磨成粉。CaCO3与H3PO4按Ca/P比为1.6原料进行反应,制得Ca,P沉淀物,烘干后磨细成粉。再把两种粉末混合均匀,得到Ca,P,Si前驱体,加硬脂酸作为致孔剂,加3%PVA溶液作为粘结剂,干压成型后在较低的温度下溶出致孔剂,放入蒸压釜进行240℃保温8h水热反应,在1050℃与1200℃下进行烧结,得到Ca-P基多孔生物活性陶瓷。为了进一步研究水热法对烧结后样品的影响情况,又对1050℃烧结后的样品进行了二次水热处理。 采用XRD分析样品物相,其中所有样品中都含有HA和β-TCP,在低温水热处理后,主晶相为HA和β-TCP,还含有CaCO3和CaHPO4,没有发现硅酸钙(CaSiO3)的存在,二氧化硅可能以非晶态的形式存在。在高温1050℃时主晶相是HA和β-TCP,含有少量硅酸钙,烧结温度为1200℃时,主晶相是β-TCP,HA向β-TCP转变,硅酸钙的量也有增加。将1050℃烧结的样品进行二次水热处理后,主晶相为HA和β-TCP,HA的量有一定的增加,β-TCP有向HA转变的趋势。借助SEM分析观察到,制备出的Ca-P基多孔生物活性陶瓷,具有约500μm的大孔,大孔之间通过1—5μm的微孔相互联通,形成网络状的三维结构。在1050℃和1200℃下烧结结果显示,SiO2含量的增加有利于β-TCP和硅酸钙(CaSiO3)的形成,不利于HA的形成。在1200℃下烧结有熔融现象发生,针形晶体HA的数量减少,不规则的粒状β-TCP的晶体和硅酸钙晶体有增加的趋势。在1050℃下烧结的样品,水热法制备Ca一P基生物活性陶瓷经二次水热处理后,二氧化硅含量10wt%样品,针形的晶体长大成长针形的晶体,二氧化硅含量ZOwt%和3Owt%的样品,经二次水热处理后,晶粒有长大现象。 对材料进行了一系列的性能检测,致孔剂、二氧化硅的含量、烧结温度、二次水热处理对材料的体积密度、吸水率、开口气孔率和抗压强度都有不同程度的影响。对材料进行了体外模拟体液、体外动态凝血和溶血率的实验,结果显示,本研究制备的材料具有良好的血液相容性。
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