如今,样品的复杂性、目标分析物的含量低以及基于基质的多样性,导致样品不能直接检测。因此,检测之前必须进行一系列的前处理工作。由于前处理工作最耗时间、最容易产生误差,则前处理工作是样品分析的要害环节。它直接影响分析方法的准确度、可行度与精密度。虽然,目前已经建立的很多样品前处理方法日臻完善,但还存在一些不足之处,例如稳定性与净化效率低、重复性差、耗的时间长等。因此建立和发展一种便捷、快速具有较高的净化效率、稳定和准确的前处理方法显得尤为重要。本研究根据样品前处理的要求通过液-液萃取与膜分离相结合建立了净化效率高、简便、稳定与灵敏的一种新型膜辅助三液相萃取方法。为了进一步确认方法的可行性与准确性,以酚类化合物和生物胺为研究对象进行了前处理,并采用高效液相色谱与液相色谱串联质谱等检测技术检测了水与食品等复杂样品中微量甚至痕量的酚类化合物和生物胺含量。本研究在废水中酚类化物与食品中生物胺的处理、评价和监督提供了颇有价值的理论基础以及技术参考。本研究的重要内容如下:本研究首先综述了近年来常用的样品前处理技术,并指出了现有的前处理技术的不足之处。其次,介绍了研究对象为酚类化合物与生物胺及其它们对人类与生物体的危害。最后,诠释了本研究的意义、目的、思路及创新点。液-液萃取与膜分离相结合建立了膜辅助三液相萃取方法,针对此方法应用的膜进行探讨。以四种酚类化合物为研究对象,系统优化了有机溶剂、给体相与接受相pH、萃取时间与搅拌速度等萃取效率的影响因素以及HPLC检测条件。在优化的条件下,测定了校园红湖水中四种酚类化合物。结果表明该方法的线性范围较宽为5-1000 ng/mL,检测线为5-20 ng/mL,回收率为74.39-97.07%之间,RSD小于3.90。说明此方法应用于环境水样中苯酚、对硝基苯酚、邻硝基苯酚与对氯苯酚等酚类化合物的检测能获得准确的实验结果。针对目前食品中极性较强的生物胺前处理方法存在的问题,建立了一种载体转运膜辅助三液相萃取方法,可无衍生化直接检测食品中八种生物胺的含量。系统优化了此前处理条件包括载体种类与浓度,给体相与接受相pH等;LC-MS检测条件包括色谱条件与质谱条件。优化条件为:以0.025 mol/L的D2EHPA作为载体,0.4 mol/L的甲酸为接受相,pH=12的NaOH为给体相,转速为500 rpm,萃取时间为30 min。在最佳的前处理与检测条件下对红酒、苹果汁、橘子汁以及酱油等食品中八种生物胺的含量进行检测。方法的线性范围为0.3-100 ng/mL,检测线0.3-1 ng/mL,RSD小于1.39,对50 ng/mL进行了日内与日间加标回收实验,回收率为65.52-112%之间。此方法对比其他方法避免了苛刻的衍生化处理,缩短了时间,以及避免了衍生物的污染。最后对研究结果进行分析总结,并根据本论文研究的不足之处对未来的膜辅助三液相萃取方法优化以及最广泛的应用进行了展望。