凝胶注模成型反应烧结碳化硅制备工艺研究

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反应烧结碳化硅陶瓷材料具有耐高温、抗氧化、耐磨损、耐腐蚀、抗热震以及高硬度、高热导率等优良性能,广泛应用于冶金、建材、化工、国防等工业领域。目前,反应烧结碳化硅陶瓷大多采用传统的陶瓷注浆工艺成型,对于复杂形状的制品往往会因注浆坯体密度不均匀而造成产品开裂等缺陷。凝胶注模工艺是建立在传统陶瓷注浆成型技术和高分子化学理论的基础上的一种新的成型工艺,是通过有机单体聚合反应实现浆料的原位成型的净尺寸成型方法。凝胶注模工艺成型的坯体具有密度均匀、致密度高、强度大、可进行机械加工等特点。本课题通过对低粘度、高固含量碳化硅/炭黑浆料的制备技术以及凝胶注模成型工艺参数的研究,制备了结构均匀、致密度高的反应烧结碳化硅坯体,并对坯体和烧结试样的力学性能及影响因素进行了测试分析。同时,对凝胶注模成型工艺制备的短切碳纤维增强反应烧结碳化硅复合材料的工艺和性能进行了研究和探讨。本文系统研究了碳化硅/炭黑料浆制备过程中碳化硅颗粒级配、球磨时间、分散剂种类及用量、料浆pH值、有机单体含量以及固相含量等因素对料浆粘度的影响,制备出了固相含量高达60vol%,流变性能够满足凝胶注模工艺要求的碳化硅/炭黑料浆。研究了浆料抽真空时间对坯体吸水率的影响,结果说明真空脱气10-15min后得到的坯体有较高的致密度。通过改变固含量、引发剂用量和环境温度可以控制聚合反应的诱导期及浆料固化时间,从而保证浇注过程的顺利进行,有利于制备均匀性好、致密度高的反应烧结碳化硅陶瓷坯体。通过对凝胶注模成型反应烧结碳化硅坯体及烧结试样的性能研究表明:固相含量和单体含量是影响坯体和烧结样品性能的主要因素。在一定范围内,随着单体含量的增加,坯体的弯曲强度也随之增大。有机单体的加入量为原料总量的4.0wt%,固含量为55vol%时,坯体的强度最高为25MPa,但继续增加单体的含量时坯体的强度呈下降趋势,而烧结体的强度和密度均随单体含量的增加略有降低。固相含量增加能够减小坯体的干燥收缩,提高坯体和烧结体的密度。当固含量达到58vol%,有机单体含量为3.5wt%时,坯体的弯曲强度为27MPa,烧结试样的弯曲强度为480MPa。坯体具有较高的强度,可以进行机械加工。通过坯体和烧结试样的显微结构分析发现,坯体和烧结试样的显微结构均匀致密;烧结体中在α-SiC晶粒的周围存在细小的β-SiC晶粒。对烧结体的X射线衍射分析说明,烧结体的主要晶相组成为碳化硅和游离硅,没有发现未参加反应的碳。以反应烧结碳化硅为基体,短切碳纤维为增强相,采用凝胶注模成型工艺和反应烧结法制备了碳纤维/碳化硅复合材料。本文研究了不同碳纤维加入量对反应烧结碳化硅性能的影响。结果表明,随着碳纤维含量的增加,烧结试样的弯曲强度和断裂韧性均呈现先增大后减小的变化趋势,当碳纤维含量为4vol%,固相含量55vol%时,烧结试样的弯曲强度达到最大475MPa;在碳纤维含量为6vol%时,断裂韧性最大值为4.67MPa·m1/2,比基体试样的断裂韧性提高了30%。从微观形貌分析可看出,碳纤维在基体中的分布为随机分布,碳纤维/反应烧结碳化硅复合材料的主要增强机制是纤维拔出和桥联。
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