多级结构硼酸镁纳米材料的制备、表征及其发光性能的研究

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多级纳米结构材料不仅具有纳米结构单元的特性,还具有更加优异的整体协同性质,这使得纳米材料的性能更加丰富,为实现由下到上构建纳米器件提供了坚实的基础。因此多级纳米结构材料引起化学家和材料学家的极大兴趣,成为纳米材料化学领域中引人注目的研究方向之一。以硼酸盐为基质的发光材料因其合成简便,烧结温度低,发光亮度高,化学性能稳定等特点,引起了人们的极大兴趣。研究以硼酸盐为基质的纳米发光材料不仅具有科研方面的意义,而且在实际应用方面也有潜在的价值。本论文分别以聚合物聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和离子液体N-乙基吡啶硫酸乙酯盐([Epy]EtOS03)为模板,采用沉淀法制备得到多级结构硼酸镁纳米材料,并以Eu3+为激活剂,制备了 Eu3+掺杂的硼酸镁纳米材料。并利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和荧光光谱(PL)等手段对产物进行了表征。主要内容如下:(1)以 Mg(N03)2·6H20 和 Na2B4O7·10H2O 为原料,采用 PVP 辅助沉淀法于80 ℃下制备了花状结构Mg7B4013·7H20微球。花状微球直径为0.8~1.2μm,并且花状微球是由厚度约为10 nm的多晶纳米片组装而成的。研究了反应时间对产物形貌的影响,提出了花状结构形成机理。研究了焙烧温度对样品结构和形貌的影响。结果表明,焙烧过程中发生了相转变。经过550 ℃和650 ℃焙烧后,产物仍保持花状结构。N2吸附-脱附分析表明,产物中含有介孔-大孔结构,所得样品具有较高的比表面积和孔容,最高比表面积为111.57 m2/g,最高孔容为0.37 cm3/g°。⑵以Mg(N03)2·6H20 和 Na2B4O7-10H2O 为原料,稀土元素 Eu3+为激活剂,采用PVP辅助共沉淀法于80℃并通过焙烧制备了分级结构Mg3B206:Eu3+花状微球发光材料。结果表明,焙烧温度650 ℃时,前驱体完全转化成Mg3B206:Eu3+花状微球结构,直径为2.0~2.5 μm,并且微球是由厚度为40~60 nm的纳米片组装而成的。在612 nm波长光的监测下,样品的激发光谱为一宽带和系列锐峰,最强峰为393 nm。在393 nm波长光的激发下观察到样品Eu3+的612 nm(5D0→7F2)强的特征发射。Eu3+的掺杂量及焙烧温度对样品的发光性能均有影响。(3)以Mg(N03)2·6H20和Na2B4O7·10H2O为原料,采用离子液体[Epy]EtOS03辅助沉淀法于80 ℃下制备了核壳结构Mg7B4013·7H20微球。核壳结构微球直径为2.0~2.5 μm,核的直径约为1.2 μm,壳的厚度约为400 nm,并且微球是由大量的厚度约为10 nm的纳米片紧密生长而成的。核壳结构Mg7B4013·7H20微球的BET 比表面积高达214.40 m2/g,孔容为0.80 cm3/g,平均孔径为202 nm。研究了离子液体的用量、反应时间对最终产物的形貌的影响,并在此基础上提出了反应机理。以核壳结构Mg7B4013·7H20微球为前驱物,经过650 ℃焙烧后得到核壳结构的Mg3B206微球,微球直径为2.0~2.5 μm。以稀土元素Eu3+为激活剂,采用相同的合成方法得到核壳结构Mg3B206:Eu3+微球。在614 nm波长光的监测下,样品的激发光谱为一系列锐峰,最强峰为394 nm。在394 nm波长光的激发下观察到样品Eu3+的614 nm(5D0→7F2)强的特征发射。
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