金基核壳结构磁性纳米颗粒的合成与表征

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多组元复合纳米颗粒不仅具有较单一组元更多的功能和特性,而且可能产生单一组元纳米颗粒所不具备的新性质,因而拥有更广泛的应用前景。目前,关于核壳结构纳米颗粒的制备、表征及性质研究已成为了纳米颗粒材料研究领域的一个热点。本文以金和磁性金属为主要研究对象,研究了金与磁性金属(合金)及其磷化物和氧化物在纳米尺度形成核壳结构的化学合成方法,探讨了核壳结构纳米颗粒合成过程中的影响因素以及形成机理,合成出了Ni@u、Co@Au、Au@Ni@Au、Nicu@AuCu、Au@磷化镍、Au@Fe3O4等一系列核壳结构纳米颗粒,并通过粉末X射线衍射仪、透射电镜、扫描电镜、紫外-可见光谱仪和超导量子磁强计等仪器对合成产物进行了分析表征。获得的主要结论如下:   (1)合成金包覆磁性金属的核壳结构纳米颗粒,重点在于包覆过程要制造出一定的温度差,让金单体只能附着在磁性金属表面进行异相形核长大。采用三苯基膦氯金作为金的前驱体可以提高其分解温度,有助于核壳结构的形成。在合成出Ni@Au、Co@Au核壳结构纳米颗粒的基础上,通过增加金前躯体的量,引入三苯基膦作为表面活性剂,合成出了Au@Ni@Au三层核壳结构纳米颗粒。   (2)引入乙酰丙酮钴作为钴的前驱体,改变镍钴前驱体的配比,可以合成出金包覆镍钴合金的核壳结构纳米颗粒。引入表面活性剂三辛基膦可以控制镍钴颗粒粒径大小,但会阻碍金的包覆过程。   (3)以水合醋酸铜作为铜的前驱体,合成出了金铜合金包覆铜镍合金的核壳结构纳米颗粒。金铜壳层的形成与镍铜颗粒与金离子的置换反应有关。镍的前驱体含量的变化,对颗粒形貌有明显影响。典型产物表现出室温铁磁性,其表面等离子体共振吸收峰与金纳米颗粒相比发生红移。   (4)通过金成核一锅法合成出了Au@磷化镍纳米颗粒。镍被磷化过程中,由于柯肯达尔效应,会形成中空结构;控制氯金酸的量可有效防止中空结构的生成;引入十二烷二醇,可得到花瓣状的Au@Fe3O4纳米颗粒。  
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