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氧化锆陶瓷材料因其优异的力学性能、生物相容性、美观性、低的热导率以及高化学稳定性性能受到广泛的应用。氧化锆的低热导率,与金属材料较为接近的热膨胀系数使它成为应用最广泛的热障涂层材料;氧化锆的相变增韧特性和力学性能,使其被应用在齿科材料、人体骨骼、陶瓷刀具等方面。因此,市场对于氧化锆陶瓷,特别是高性能四方多晶氧化锆(TZP)陶瓷的需求极大,且急剧增加。 目前氧化锆陶瓷的生产方法包括:共沉淀法、溶胶凝胶法、水热法和固相法。本文采用高能球磨法制备3mol%氧化钇稳定的四方多晶氧化锆陶瓷(3Y-TZP),通过控制粉体煅烧温度、球磨转速和时间等因素来制备不同的陶瓷试样。再通过 X射线衍射仪(XRD)、TristarⅡ3020全自动比表面积分析仪、扫描电子显微镜(SEM)、WDW3200微控电子万能试验机和EM-4500显微硬度计对陶瓷材料的物相组成、粉体粒度、显微组织结构、三点弯曲强度、维氏硬度和断裂韧性进行表征和检测。 氢氧化锆经900℃煅烧后与3mol%氧化钇和0.25wt%氧化铝混合球磨,再经1450℃烧结。XRD结果表明,相组成全部为单一四方相。比表面积结果显示,1800~2600r·min-1球磨3h的比表面积分比为:16.92m2/g、18.13m2/g、19.58m2/g、25m2/g、26.02m2/g;球磨4h的比表面积为:20.45m2/g、23.04m2/g、25.75m2/g、30.11m2/g、33.47m2/g。SEM结果显示,2000~2400r·min-1球磨3h和4h的陶瓷试样晶粒细小均匀,晶粒尺寸大约在0.3μm左右,气孔较少。而1800和2600r·min-1球磨的陶瓷试样则气孔较多,影响其致密度。经阿基米德原理计算密度后可知,1800和2600r·min-1球磨的两组陶瓷试样的相对密度为97%左右,2000~2400r·min-1球磨的三组试样的相对密度均达到了99%。 三点弯曲强度结果显示,随着球磨转速的提高,三点弯曲强度先增加后减小,在2200r·min-1时达到最大,为803.85MPa,当转速为2400r·min-1时,三点弯曲强度开始降低。除1800r·min-1外,球磨3h的试样的强度值均比球磨4h的高。由于2600r·min-1转速下球磨的陶瓷试样气孔过多,影响其力学性能,所以本文只对1800~2400r·min-1的试样进行力学性能检测。维氏硬度结果显示,各组试样硬度值都在1300HV以上,且硬度值随着球磨转速的增加而增加。球磨3h的试样硬度值总体高于4h。断裂韧性结果表明,韧性值都集中在4~5MPa·m1/2之间,且韧性值随球磨转速的增加先减小后增大。 试样经过134℃低温老化10h、30h、50h、80h、120h、160h、200h后发现,球磨3h的试样在老化120h后,单斜相含量开始趋于稳定(65%),球磨4h试样在160h后开始趋于稳定(65%)。 综上所述,使用经900℃煅烧后的氢氧化锆为原料,加入氧化钇和氧化铝后,使用高能球磨法在转速2200~2400r·min-1之间,球磨时间为3-4h的工艺条件制备的四方多晶氧化锆陶瓷具有较高的硬度、强度以及韧性,具有良好的抗老化性。