论文部分内容阅读
厚朴酚是我国传统中药材厚朴的主要活性成分,具有广泛的药理作用和应用前景。本论文首先研究了厚朴酚的合成,然后测试了其抑菌性能及抑菌稳定性,最后考察了厚朴酚作为防腐剂在化妆品产品中使用的实际功效和配伍性能,以期对厚朴酚的工业生产与应用有一定的参考价值。以2,2’-联苯二酚为起始原料与1-溴丁烷进行Williamson反应,同时利用此反应的产物NaBr在酸性条件下与NaBrO3反应制得溴素,溴代反应得到5,5’-二溴-2,2’-二丁氧基联苯;然后将5,5’-二溴-2,2’-二丁氧基联苯制备成Grignard试剂后与烯丙基溴反应,产物经柱分离得到5,5’-二烯丙基-2,2’-二丁氧基联苯;最后在-20℃下,以BBr3为催化剂脱去丁基生成目标产物厚朴酚,反应总产率为60.2%,厚朴酚纯度>98%。采用IR、UV、MS、NMR、HPLC等仪器对各步反应产物进行分析与表征。采用滤纸片法测定了合成厚朴酚和天然厚朴酚对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏杆菌、枯草芽孢杆菌、啤酒酵母菌及黑曲霉菌的抑菌圈直径,并与尼泊金甲酯、尼泊金乙酯进行了对比,表明合成厚朴酚和天然厚朴酚抑菌性能相近,抑菌性能优于常见的尼泊金甲酯和尼泊金乙酯;通过试管稀释法测试了合成厚朴酚对于上述六种供试菌种的MIC值,分别为5ug/mL、10 ug/mL、5 ug/mL、5ug/mL、10 ug/mL、10 ug/mL;利用抑菌圈法考察了在0~100℃、pH为3~8及紫外照射6~36min等条件下厚朴酚对供试菌种的抑菌性能变化,其中温度对厚朴酚抑菌能力影响较大,而pH、紫外照射对其影响较小;最后研究了厚朴酚浓度、作用时间与抑菌率的关系,表明随着浓度和作用时间的上升,厚朴酚抑菌率随之上升。将厚朴酚作为防腐剂添加到膏霜中,膏霜外观性状、香气及pH均正常,表明厚朴酚具有很好的配伍性能;同时在菌落总数实验中,厚朴酚添加量≥0.125%时在测试周期内未检出菌落,与尼泊金酯类、极美II复配组合效果相当,表明厚朴酚具有很好的防腐效果。