【摘 要】
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随着电子尖端领域以及无铅焊料的快速发展,以通用环氧树脂固化的封装材料其耐热性和耐湿性都不能满足目前电子封装材料的技术要求,所以,开发具有高耐热性,低吸水率的环氧树脂
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随着电子尖端领域以及无铅焊料的快速发展,以通用环氧树脂固化的封装材料其耐热性和耐湿性都不能满足目前电子封装材料的技术要求,所以,开发具有高耐热性,低吸水率的环氧树脂具有十分重要的意义,联苯基团是一种高刚性基团,在环氧树脂骨架中引入联苯基团,一方面可以提高其耐热性;另一方面可以减小自由体积以提高韧性和降低吸水性。本文以4,4’-二甲氧甲基联苯和苯酚为原料,通过缩合反应得到联苯酚醛树脂,然后以该联苯酚醛树脂和环氧氯丙烷(ECH)为原料,合成了联苯酚醛环氧树脂。所合成的环氧树脂经红外光谱、氢核磁共振谱、环氧当量测定等证实了其结构。通过对联苯酚醛树脂及环氧树脂合成条件的选择,包括苯酚比例,反应温度,反应时间,催化剂种类及用量,加料顺序,水洗除催化剂以及ECH比例,得到环氧值范围在0.35~0.37之间,熔融粘度在50~150 mPa.s之间以及有机氯含量<700 ppm的联苯酚醛环氧树脂。采用热重分析(TGA)研究了不同分子量分布对固化产物热性能的影响,研究表明,分子量分布越小,n=1结构联苯酚醛环氧树脂含量越多,得到的联苯酚醛环氧树脂热性能越好。以4,4’-二氨基二苯基砜(DDS)、对羟基苯基马来酰亚胺(HPM)、联苯酚醛(DPR)、聚酰胺650(PA)为固化剂比较了不同固化产物的热性能并考察了凝胶时间,研究发现以DDS,HPM,DPR为固化剂的固化产物的初始热分解温度均可以达到370℃以上,在700℃时的残留质量分数分别为32%,38%和40%。考察凝胶时间得到这四种固化剂固化联苯酚醛环氧树脂的最佳温度分别是190℃~210℃,170℃~190℃,200℃~220℃和50℃~60℃。此外,对比了联苯酚醛环氧树脂固化物与普通环氧树脂固化物的耐湿热性能,结果表明,联苯结构的引入,大大提高了环氧树脂的耐热性,降低了吸水率,有利于应用于电子封装材料领域。
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