近几十年来,稀土掺杂上转换发光纳米晶由于不受组织自体荧光干扰、组织穿透深度深等优点,在生物荧光标记和生物成像等方面有很大的应用潜力。制备形貌可控的纳米晶以及提高其上转换效率还有待研究,所以本文就研究单分散、小尺寸、粒径均一、形状规则的稀土掺杂NaYF₄纳米晶的合成工艺及通过核壳结构提高其上转换发光效率两方面工作进行展开。利用水热方法和油热方法分别制备了NaGdF₄:Yb20%,Ho2%和NaYF₄:Yb 20%,Er,Tm2%立方相纳米晶。在此基础上,分别制备了不同壳层的核壳结构纳米晶NaGdF₄:Yb20%,Ho2% /NaY_xGd_1-xF₄（x = 0,0.5,0.8,1）和NaYF₄:Yb 20%,Er,Tm2%/NaY_xYb_1-xF₄（x = 0,0.3,0.6,1）。通过探测上转换荧光光谱,发现核壳结构纳米晶可以减少激活离子的无辐射弛豫过程,具有更高的发光效率。讨论了壳层中Gd³⁺或Yb³⁺离子的掺杂浓度对发光效率的影响。改进了一种操作简单、经济、环保的热溶剂合成方法。通过改变反应时间和控制表面活性剂油酸的掺杂量制备出单分散、小尺寸、粒径均匀、不同形状的NaYF₄:Yb20%,Er2%六角相纳米晶。通过透射电子显微镜照片观察样品形貌,发现在反应时间相同的条件下,表面活性剂的掺杂浓度越大,纳米晶形貌越趋于圆形并且生长速度越慢。利用上述热溶剂方法制备了单分散、壳层厚度均匀的NaYF₄:Yb20%,Er2% /NaY_xYb_1-x F₄（x = 0,1）核壳结构纳米晶。通过测试上转换荧光光谱和时间分辨光谱,发现包壳前后纳米晶的光谱分支比发生变化,并且与裸核纳米晶相比,核壳结构纳米晶的红外能级寿命延长了1.5倍左右,分析表明已成功的通过核壳结构减少了无辐射驰豫过程,提高了上转换效率。并且壳层中的敏化剂Yb³⁺离子能够作用于核中的激活离子,进一步提高了其上转换效率。