金刚石薄膜具有硬度高、热导性好、禁带宽度大、化学稳定性好等一系列优异的特性，使得其在许多高新技术领域有着广阔的应用前景。CVD法制备的金刚石具有与天然金刚石相似的特性，受到了各领域的广泛关注。在低压气相合成金刚石薄膜方法中，MPCVD法具有沉积温度低、不存在电极污染、放电区域集中、工作稳定、沉积速度快等一系列优点，在沉积高质量金刚石膜，如光学级金刚石膜方面显示出了极大的优势。金刚石薄膜的沉积分为形核和生长两个阶段，形核工艺直接影响着沉积所得金刚石薄膜的性能。本文首先对形核过程中碳源浓度、沉积时间等形核工艺参数进行了研究，通过实验分析了不同形核参数对形核密度的影响，即在保证其他实验参数不变的情况下，形核密度是随碳源浓度的增加而增大的。而且金刚石膜形核时间越长，其形核密度也越大。通过对不同形核密度下沉积的金刚石膜进行检测与分析得出了形核密度对金刚石膜表面形貌及其质量的影响。不同的形核密度条件下制备出的金刚石膜的表面平整度都比较好，结晶度高，晶体形貌明显，均表现为（111）晶面。形核密度过高，生长的金刚石晶粒尺寸小，但薄膜中非金刚石碳相增多，质量较差。虽然在形核密度较低的情况下，晶粒尺寸相对较大，但薄膜中部分区域会出现空洞现象，制备出的薄膜致密性较差，而且晶型相对较杂乱。在金刚石膜的沉积过程中，随着形核密度的增加，金刚石一阶特征峰的半峰宽（FWHM）随之增大，金刚石结晶度降低。而且薄膜中的非金刚石碳相也随形核密度的增加而增多，薄膜的品质相对较差。合适的形核密度是制备高品质金刚石膜中非常重要的工艺参数之一，通过对形核碳源浓度和形核时间的控制，可获得本装置生长金刚石膜的最佳形核密度，有助于后期生长出高质量的金刚石膜。在金刚石生长过程中，碳源浓度、基片温度、微波功率、沉积气压等实验工艺参数都会对金刚石膜的质量产生较大的影响。本文在合适的形核密度下进行了高质量金刚石膜的制备，同时对金刚石生长过程中的碳源浓度、基片温度以及不同气源等参数进行了系统的研究。结果表明碳源浓度过高，金刚石生长速率快，但金刚石晶粒尺寸较小，薄膜质量较差。基片温度过低导致金刚石膜的生长过程中二次形核增多，生长速率降低，金刚石晶粒尺寸偏小，无完整晶形，金刚石薄膜的质量较差。在系统中加入氧气后结果表明氧元素对金刚石膜的生长有较强的促进作用。加入氧气之后金刚石膜的生长速率明显增大，晶粒尺寸也较大，而且薄膜的半峰宽为7.43cm-1，薄膜质量较高。通过以上研究得出本装置中较好的实验参数，为制备高质量光学级金刚石膜提供了实验基础。