纳米颗粒掺杂制备高性能NdFeB永磁材料的研究

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烧结NdFeB磁体是具有高磁性能和高性价比的新一代稀土永磁材料,广泛应用于各种高新技术领域。然而,其矫顽力低、温度稳定性差和易腐蚀等缺点严重限制了其进一步发展和在各种重要领域的应用。目前,提高矫顽力和磁体温度稳定性的传统方法是向合金中添加重稀土元素Dy和Tb。但这会使磁体损失一些剩磁(Br),并且由于加入了较多的Dy和Tb使得原料成本提高。据此,本研究通过掺杂少量RHx(R=Dy、Pr和La)纳米粉末来制备新型具有高温稳定性的烧结NdFeB永磁体。采用这种技术可以在保证磁体具有高矫顽力(Hci)和良好温度特性的前提下,较传统方式显著降低了重稀土的添加量。为改善NdFeB磁体易腐蚀的缺点,我们向磁体中添加少量Cu、Al纳米粉末,通过调整磁体显微结构来改善其耐腐蚀性,提高磁体矫顽力。   采用蒸发-冷凝法制备了RHx(R=Dy、Pr和La)和Cu、Al纳米粉末。DyHx纳米颗粒的最佳制备条件为:H2:Ar=4:1,I=60A,此时颗粒尺寸均匀且细小,平均颗粒尺寸在35nm左右,Cu和Al纳米粉颗粒度大多集中在50~100nm。   采用B-H回线仪、SEM等分析测试方法,研究了纳米RHx(R=Dy、Pr和La)与微米NdFeB粉末的混合工艺、烧结工艺与掺杂量对磁体室温和高温磁性能以及显微组织的影响。结果表明:烧结NdFeB磁体的矫顽力随着DyHx含量的增加而大幅度上升,剩磁则呈下降趋势。当掺杂1.Owt%DyHx纳米粉末时,NdFeB磁体的综合磁性能最优,其矫顽力提高了192kA/m(18%),而剩磁仅降低了0.03T(2.3%),最大磁能积降低了12kJ/m3(3.8%);当PrHx的掺杂量为1.0wt%时,NdFeB磁体的综合磁性能最优,其矫顽力提高了72.8kA/m(6.6%),剩磁和最大磁能积分别提高了0.03T(2.0%)和16.16kA/m(4.8%);LaHx纳米粉末的掺杂对NdFeB磁体磁性能的提升无明显效果。温度稳定性实验表明:DyHx和PrHx的添加对磁体的磁感及矫顽力温度系数均有所改善。显微组织结果表明:Dy元素主要集中分布在主相晶粒外延层。通过测量磁体的磁化曲线,发现添加Dy纳米粉后,磁体的磁晶各向异性场HA显著提高,说明磁体中形成了具有高各向异性场的Dy2Fe14B相。此外,磁体的磁硬化机理研究表明:.DyHx纳米掺杂对烧结NdFeB磁体的矫顽力机制由形核机制控制。   采用B-H回线仪、SEM等分析测试方法,研究了Cu、Al纳米颗粒掺杂烧结NdFeB磁体的烧结工艺、掺杂量对磁体室温和高温磁性能、显微组织和腐蚀性能的影响。结果表明:Cu、Al纳米粉掺杂磁体的剩磁(Br)和最大磁能积(BH)max随着Cu、Al纳米粉掺杂量的增加而降低,而矫顽力(Hci)却随着掺杂量的增加而上升。与未掺杂纳米颗粒NdFeB磁体相比,0.8wt%Cu纳米颗粒磁体的剩磁和最大磁能积分别降低5%和10.3%,矫顽力提高10.5%。0.8wt%Al纳米颗粒磁体的剩磁和最大磁能积分别降低7.5%和16.0%,矫顽力提高22.2%。显微组织结果表明:纳米Cu粉经过烧结及热处理后富集在富Nd相和主相晶粒边界处,而Al纳米粉经过烧结及热处理后富集在主相和主相边界处。同时腐蚀和氧化实验表明,随着磁体中Cu、Al纳米粉末掺杂量的增多,磁体耐腐蚀性能和抗氧化性能提高。
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