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高性能纤维是具有特殊物理化学结构、性能的化学纤维，高性能纤维由于分子链沿纤维方向的高度取向或者结晶，其强度和模量是其各向同性材料的几十倍，甚至上百倍。本文主要通过小角X射线散射方法，研究了在热处理过程中微结构的演化。为了分析高性能纤维类取向散射数据，还开发了一套二维全谱分析方法，并制备了标准样品进行验证。 本文中主要开展了以下工作: 1）建立了二维SAXS计算模拟及全谱分析方法，以硬球势为基础建立了取向体系的结构因子，并研究了取向体系的结构因子对于散射图的影响; 2）以金纳米棒为基础制备了取向体系的标准样品，并用此样品验证了建立的模型; 3）采用in-situ SAXS研究了UHMwPE纤维在原位牵伸时结构的演化及其机理。