目前，锂离子电池在人们的学习、生活和工作中起到了不可忽视的作用，从而对其提出了更高的性能要求。开发比能量高和储存寿命长的电极材料是当前科学研究的重点之一。过渡金属氧化物以其较高的理论电容、安全无毒、环境友好和价格实惠备受研究工作者的青睐。然而过渡金属氧化物导电性不理想，充放电过程中体积变化等因素使其实际应用的性能不尽人意。本文以四价金属氧化物为研究对象，从掺杂和复合两个角度去改善金属氧化物锂离子负极材料的电化学性能。采用水热法制备了掺杂SnO₂纳米晶和TiO₂-Graphene复合材料，通过XRD、EDX、SEM、TEM、Raman、FT-IR、UV-vis等手段对样品进行了表征，借助真空手套箱组装锂离子电池，并运用电化学工作站和锂离子电池测试仪对样品的电化学性能进行分析。主要结果如下：（1）以SnCl4为锡源，Gd³⁺离子为掺杂离子，油酸为表面活性剂，通过水热法制备出不同掺杂浓度的SnO₂纳米晶。XRD、TEM、Raman、UV-Vis等微结构与谱学测试表明所制备样品为四方晶系金红石型SnO₂，Gd³⁺离子以替位式掺杂方式掺入SnO₂纳米晶中。随着掺杂浓度的增加，SnO₂由类球状纳米颗粒演变为纳米棒，并且平均尺寸由6.2nm逐渐减小为4.2nm。从表面自由能原理出发，解释了SnO₂纳米棒的生长机理。电化学性能表征发现SnO₂纳米棒的首次充放电容量、循环稳定性以及库伦效率都要高于纳米颗粒，并且经过50次循环后SnO₂纳米棒的比容量仍保持有370mAh/g。研究结果表明，由于掺杂的作用，调节了材料的形貌和尺寸，改善了SnO₂纳米晶的电化学性能。（2）以非晶球状TiO₂和氧化石墨烯为反应前驱体，一步水热反应制备了自组织三维TiO₂-Graphene复合材料。分析了复合材料的结构、形貌和成分含量，表明锐钛矿型TiO₂微米球单分散地嵌入三维石墨烯，复合材料具有155m²/g的比表面积和3.8nm的孔径。复合材料的电化学性能测试表明复合材料在0.5C、1C、5C、10C和20C下分别具有203、183、153、140和123mAh/g的可逆容量，循环性能稳定，倍率性良好。研究结果表明，三维TiO₂-Graphene复合材料具有单分散的介孔TiO₂微米球，良好的导电性，稳定的结构和形貌，有利于在充放电过程中抑制TiO₂微米球的体积变化和团聚，从而改善了TiO₂材料的电化学性能。