对于环境基质中有机污染物的检测一直是一项具有挑战性的任务,这是因为一方面样品具有复杂性,另一方面有机污染物在环境中的含量非常低。适当的样品预处理技术不仅通过将分析物浓缩到分析仪器的可检测极限来确保令人满意的灵敏度,还可以通过去除基质中的干扰物质,提高方法的选择性。此外,适当的样品预处理可以防止分析仪器的潜在损坏。因此,寻找合适的样品预处理方法是环境和生物样品中污染物和残留物分析的一个极具重要意义的研究。1.本章实验采用机械化学-磁性固相萃取(MCMSPE)法对茶叶中的有机氯农药进行一锅萃取富集,证明了磁性纳米粒子在样品制备过程中的优势。采用超高效液相色谱和气相色谱-质谱联用技术对富集的分析物进行检测。磁性金属有机骨架(Fe3O4@MIL-100(Fe))纳米粒子的存在不仅有助于更彻底地破坏植物样品的细胞壁,同时作为目标分析物富集的选择性吸附剂。与传统方法相比,该方法显著地将样品处理时间从几十分钟缩短到几十秒。系统地研究和优化程序参数,以达到良好的检测限(0.62-3.92 ng g-1,LOD S/N=3),显著提高回收率(81.46-113.59%)和良好的再现性(RSD 2.63-9.87%,n=5)。结果表明,该方法可用于茶叶中有机氯农药的高通量测定,也可用于其他干燥植物样品的测定。2.本章实验建立了吸附剂-溶剂共同增强直接分析实时质谱(SSE-DART-MS)方法,用于高通量测定水中痕量污染物。使用吸附剂浓缩和溶剂辅助解吸电离的作用显著增强了痕量污染物在DART-MS上的检测信号。以邻苯二甲酸酯(PAEs)为分析物来验证SSE-DART-MS方法。使用具有两种形态的石墨相碳氮化物和六种有机溶剂来系统地评估吸附剂和溶剂在DART-MS上的增强作用。使用二维g-C3N4比使用三维g-C3N4/C获得更好的分析性能,表明吸附剂的形态在DART-MS分析中起关键作用。在溶剂存在下,采用SSE-DART-MS方法,PAEs的检出限(LODs,S/N=3)在0.05-0.50 ng L-1范围内,回收率良好,在82.81-118.53%范围内。该研究不仅为固相萃取技术与DART-MS的耦合提供了可靠的策略,而且为进行其他DART-MS分析的物质提供了有价值的信息。3.本章实验基于β-环糊精(β-CD),通过溶胶-凝胶法成功制备了 A-β-CD-二氧化硅杂化整体柱,并成功地应用于枪头固相萃取技术中。这是一种很有前途的固相萃取技术。作为一种新型的固相萃取模式,与传统的固相萃取柱相比,A-β-CD-二氧化硅杂化整体柱在枪头中的成本更低、样品的溶剂和消耗更少、操作方便、时间效率高、通用性强等优点。这些优点使A-β-CD-二氧化硅杂化整体柱在枪头中成为一种有前途的制备样品材料。另外A-β-CD-二氧化硅杂化整体柱可以为紫外吸收剂(UV-filters)提供良好的分离度。经过枪头固相萃取后,四种紫外吸收剂的吸附率基本达到了 70-100%,并成功的用DART-MS检测到低浓度的UV-filters。本章实验证明了 A-β-CD-二氧化硅杂化整体柱对低浓度UV-filters化合物有较强的吸附能力,同时也为环境中污染物的检测提供了方法。