柱前衍生—高效液相色谱法测定纺织品中的全氟辛酸

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防水、拒油、抗污的“三防”纺织品目前已广泛应用于服装面料、厨房用布、军队用布和劳保用布等多种领域。目前,效果最好的拒水拒油整理剂是含氟有机化合物,其中,全氟辛酸(PFOA)由于具有优良的热稳定性、化学稳定性、高表面活性及疏水疏油等性能成为纺织品“三防”整理剂的重要原料之一。然而,PFOA是一种难降解的持久性有机污染物,在生物体内主要分布在其血液和肝脏,可导致器官毒性、生殖毒性、免疫毒性和致癌性等多种毒性。PFOA的广泛使用使其通过多种途径进入环境,对人类健康和生态环境造成了极大威胁,已成为继有机氯农药、多氯联苯、二噁英之后日益引起重视的一类新型持久性有机污染物。为了遏制PFOA的全球性污染及对人类健康的危害,美、欧等国家和地区的相关部门及组织相继提出了限制PFOA生产及使用的规定,PFOA检测技术研究也倍受人们关注。然而,对于纺织品中PFOA的测定分析,国际、国内均无统一的标准。目前的PFOA检测方法主要依赖于液相色谱-质谱法(LS-MS)、液相色谱-二级质谱法(LC-MS/MS)、气相色谱-质谱法(GC-MS)等高分辨仪器手段,发展灵敏度高、仪器价格低廉、易于普及的PFOA分析方法具有现实意义。以此为背景,本论文重点研究了纺织品中PFOA的液相色谱分析测试方法。在样品前处理方法研究方面,首先对纺织品中PFOA的萃取方法进行了研究。提出了一种适合PFOA的萃取方法即超声波萃取法,通过对萃取剂的筛选实验、正交试验、单因子选择实验等方法实验确定了最佳萃取条件。其次,研究了紫外衍生间接测定PFOA的可行性。实验中通过两条衍生化路线:酯化法和酰胺化法,在PFOA上接上一个具有紫外吸收的基团-苯环。并研究了衍生反应温度、时间、反应物体积等对衍生效果的影响,确定了衍生路线的具体参数。在PFOA衍生物的高效液相色谱-紫外检测研究中,优化了仪器分析参数,实现了目标化合物的有效分离与定量测定。研究结果表明:PFOA酯化衍生物的加标回收率为81.27%~109.05%,分析方法的检测限为4.19μg l-1,RSD<4%;酰胺化衍生物的加标回收率为82.15%~120.77%,方法的检测限为6.67μgl-1, RSD<6%。建立的两种检测PFOA的方法均具有保留时间稳定、灵敏度高,重现性和准确度好的特点,适于纺织品中PFOA的测试分析。
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