钼金属具有良好的高温强度,常常被用作预加热冲击实验中的支撑材料以及标准材料。但是钼金属在高温下的剧烈氧化导致钼金属基体脆化甚至完全粉化,限制了其在高温领域中的应用。基于钼金属的实际使用需求和对国内外钼金属氧化防护技术的调研,本文采用碳保护下包埋法在钼基表面原位渗硅制备MoSi₂涂层,对涂层制备影响因素以及涂层制备机理进行探讨。同时通过静态氧化测试研究MoSi₂涂层的抗氧化性能并探究涂层失效形式,根据涂层失效形式,针对性地选择了0.1Al₂O₃-ZrO₂体系增强MoSi₂涂层。采用非水解溶胶凝胶技术制备0.1Al₂O₃-ZrO₂-MoSi₂复合涂层,同时结合一系列的静态氧化测试以及分析测试手段研究其增强机理。（1）采用碳保护的方式代替以往包埋法中常用的惰性气氛或者真空的保护方式,在钼金属表面成功制备了MoSi₂涂层,简化了涂层制备的工艺,降低了涂层制备的成本。对所制备涂层的结构以及物相进行分析,结果表明:采用碳保护的包埋法所制备的涂层具有优异的致密性,且涂层与基体之间的结合性良好,涂层表面特殊的疏松结构有利于氧化防护时致密SiO₂薄膜的形成。（2）系统研究了温度、热处理时间、NaF/Si比、基体表面处理方式（粗糙度）等工艺参数对涂层结构的影响,研究表明:a、随着热处理温度（800¹200℃）的升高,涂层厚度明显增加,且温度的增加有利于涂层的均匀性以及结合性,但是当温度升高到1300℃时,涂层内部出现了大量的原生裂痕,涂层的抗氧化性能以及稳定性降低。b、随着热处理时间的增加,涂层厚度呈现先增加后保持不变的趋势。在热处理时间为2h时涂层厚度基本达到最大,再延长时间涂层厚度增长缓慢。c、NaF/Si比在一定范围内（1/6¹/2）的变化对涂层结构的影响较小;基体表面粗糙度对涂层生长速率影响较大,在一定范围内相对较大的粗糙度可以为渗硅提供更多的通道,有利于涂层的生长。（3）通过模拟钼金属在预加热冲击实验中的使用环境,在1600℃进行1h的静态氧化测试,结果表明:本文采用的碳保护下包埋法制备的MoSi₂涂层对钼金属具有良好的保护能力,在抗氧化性能方面可以满足热冲击实验中的短期防氧化需求。氧化后样品的SEM、EDS和XRD分析结果表明,氧化过程中样品表面形成了致密的SiO₂层,从而阻隔了氧对基体的进一步腐蚀。（4）通过对MoSi₂涂层氧化后的失效形式分析发现:由于SiO₂层与基体的之间热膨胀系数差异较大（超过一个数量级）,导致氧化后SiO₂层容易出现脱落,涂层抗氧化性能大大降低。因此本文采用非水解溶胶凝胶技术在MoSi₂层表面制备了0.1Al₂O₃-ZrO₂涂层,减少SiO₂层与基体之间的热膨胀系数差异,获得了稳定性更好的0.1Al₂O₃-ZrO₂-MoSi₂复合涂层。研究了分解温度、凝胶浓度、PVA的掺入等工艺对0.1Al₂O₃-ZrO₂涂层制备的影响;最终确定涂层较优的制备工艺为:分解温度150℃,凝胶浓度0.6 mol/L,PVA掺入量为0%。（5）对复合涂层样品分别进行了1400℃/5h,1500℃/5h,1600℃/1h,1650℃/1h条件的静态氧化测试,采用SEM、EDS、XRD等测试手段对氧化后的样品进行分析,结果表明:0.1Al₂O₃-ZrO₂-MoSi₂复合涂层稳定性优于单一MoSi₂涂层,明显改善了氧化后SiO₂层的脱落现象。此外,氧化过程中形成了高温稳定的ZrSiO₄相,增加了涂层的耐高温性能,ZrSiO₄与ZrO₂的颗粒在SiO₂玻璃相中形成一个个“锆钉”,将其固定在钼基体的表面,同时也增强了氧化后涂层内部结构的稳定性。本文的研究结果为钼基抗氧化涂层的制备提供了新的思路,同时也为拓展新的涂层体系提供了实验依据和数据支撑。