本课题以超低导热热防护材料为背景,为适应对热防护材料耐高温/低导热/轻质高强的需求,针对传统气凝胶的力学脆性大和高温稳定性差的问题,在莫来石纤维搭建的骨架上将非晶氧化物SiO₂-Al₂O₃气凝胶粒子原位转化成耐高温晶态莫来石晶须,制成纤维气凝胶,实现莫来石纤维/莫来石晶须多级孔结构的设计思路。本课题系统研究了催化剂内加法和外加法两种工艺过程中莫来石纤维/莫来石晶须类气凝胶复合材料（MF/MW）的关键参数,并深入研究了高温气相反应过程和晶须搭建的二级孔结构对复合材料隔热性能和力学性能的影响。研究发现,通过催化剂外加法,在1000°C以上可原位生长针状莫来石晶须,晶须长度为10μm²0μm,直径不足1μm,且晶须间相互交织,形成许多直径1μm⁵μm的二级孔洞,部分填充了预制体的大孔结构。但由于样品内外催化气体扩散浓度不同,生长的莫来石晶须形貌不够均匀,样品性能也不够稳定。内加法工艺是通过多次真空浸渍和冷冻干燥技术,原位均匀引入AlF₃催化剂。经过六氟铝铵的低温分解和莫来石晶须的高温生成这两段反应过程,制备出结构均匀、高强隔热的MF/MW复合材料。原位生长的莫来石晶须在纤维表面和预制体孔洞内均匀分布,纳米级晶须相互交织形成大量亚微米的二级孔隙,能够有效减小材料的平均孔径,从而降低内部热传导和热对流,室温条件下MF/MW具有超低的导热系数[0.049 W·m^-1·K^-1,远低于MF预制体的导热系数(0.070W·m^–1·K^-1)]。经1400°C热处理后,MF/MW的室温导热系数仅为0.050 W·m^-1·K^-1,表现出良好的高温稳定性。相互交织的晶须及二级孔隙结构在一定程度上形变,可部分缓冲外界压缩应力,提高材料的力学强度。MF/MW复合材料发生10%形变的抗压强度为0.326 MPa,比莫来石纤维预制体发生10%形变的抗压强度值高247%（0.094 MPa）。说明在莫来石纤维表面原位生长莫来石晶须从而构建二级孔结构,是提高纤维预制体力学强度的有效途径。