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双钼酸盐NaLa(MoO4)2具有良好的物理化学性质，被视为优良的发光基质材料。本文探索出一种节能、高效的合成稀土NaLa(MoO4)2发光材料的新方法—微波辅助溶胶-凝胶法，并用此方法制备了系列铕或铽掺杂的NaLa(MoO4)2发光材料。通过热重-差热分析仪、傅里叶红外光谱仪、X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜及荧光分光光度计对系列样品进行了分析和表征，并对其发光性能进行研究。主要研究内容及结果如下：(1)采用微波辅助溶胶-凝胶法制备了红色荧光粉NaLa(MoO4)2:Eu3+。前驱体经700~900℃焙烧均能得到目标产物NaLa(MoO4)2:Eu3+，且具有四方晶系白钨矿结构；样品由尺寸约1~2μm类球形小颗粒组成。激发光谱在250nm~350nm处有一宽的吸收带，峰值位于301nm，属于Mo-O，Eu-O的电荷迁移带；350nm~500nm范围内的系列尖峰是由Eu3+的4f-4f跃迁所致；发射光谱由一系列发射峰组成，主峰位于616nm处，属于5D0→7F2电偶极跃迁发射。同时与高温固相法制得的NaLa(MoO4)2:Eu3+样品在结构和发光性能方面做了比较，并研究了焙烧温度和时间对样品发光性能的影响。(2)探讨了助熔剂（H3BO3和NH4F）和共掺杂离子（Bi3+和PO43-）对NaLa(MoO4)2:Eu3+红色荧光粉结构和发光性能的影响。少量助熔剂和共掺杂离子的添加对NaLa(MoO4)2的结构没有太大影响，样品仍为四方晶系的白钨矿结构。添加H3BO3和NH4F后，样品的发光强度均有所提高，当添加量为3wt%时，样品的发射峰强度均达到最大，比不加助熔剂样品的发射峰强度分别提高了30%和40%。Bi3+和PO43-的掺杂均能提高样品的发光强度，最佳掺杂量均为2mol%时，616nm处发射峰的强度分别比未掺杂的样品提高了40%和30%。在PO43-掺杂过程中引入电荷补偿剂Li+，近一步提高了NaLa0.95Eu0.05(MoO4)2-x(PO4)x样品的发光亮度。(3)采用微波辅助溶胶-凝胶法制备了系列绿色发光材料NaLa1-x(MoO4)2:Tb3+x。所合成的NaLa(MoO4)2:Tb3+晶体结构与NaLa(MoO4)2相似，属四方晶系结构；样品的激发光谱为位于250~350nm的一个宽带，最大激发峰位于300nm处；发射光谱由一系列尖峰组成，最强的发射峰位于544nm处，归属于Tb3+的5D4–7F5跃迁。NaLa(MoO4)2:Tb3+的发光强度随Tb3+掺杂浓度的增加逐渐加强，当Tb3+浓度为10mol%时发光强度最大，而后随Tb3+浓度的增加而降低，发生浓度猝灭。根据Dexter能量共振理论，该浓度猝灭系Tb3+的电偶极-电偶极的相互作用所致。通过含氧酸根阴离子（SO42-和SiO44-）的掺杂有效提高了NaLa(MoO4)2:Tb3+体系的发光亮度。