FeAl系金属间化合物由于其良好的抗氧化、抗腐蚀和抗硫化性能,低的材料密度和低廉的价格,以及良好的焊接性能,是近几年来研制中倍受关注的一类新型高温耐蚀材料。但由于室温塑性及可加工性能差,使得Fe-Al金属间化合物在工程应用中受到了限制。 本论文通过晶粒细化的手段出发来解决这个问题,选择Al₂O₃粉末与Fe、Al粉末复合,用机械球磨的方式实现粉体细化和机械活化,并通过SPS来进行放电等离子烧结成型,获得块体材料。利用光学显微分析、扫描电镜（SEM）、能谱分析（EDXA）和X射线衍射对实验所得的Fe-Al粉系和块体试样进行微观结构、反应进程、晶粒形貌和尺寸大小等分析,并对材料进行致密度、硬度以及力学性能等测试。主要讨论了Fe-40Al/Al₂O₃烧结块体的工艺影响因素、烧结反应过程、相的转变以及晶粒大小和Al₂O₃在球磨和烧结过程中的作用;Fe-28Al/Al₂O₃的烧结工艺、强化机理、断裂机理以及添加Cr的作用等问题。 实验结果表明:在机械球磨中,采用较大的球磨参数:即球粉比13:1,转速170r,球磨25h即可实现（Fe+Al）/Al₂O₃粉体的机械活化、纳米化以及弥散强化相的引入;Al₂O₃粉末的加入对球磨和烧结工艺都有重要的影响。利用SPS对Fe-40Al/Al₂O₃复合纳米粉体烧结的最佳烧结工艺参数是:球磨25h后的粉体,烧结温度1050℃,升温15min,保温5min,加热速率为70℃/min,所加轴向压力为40MPa;反应产物中FeAl平均晶粒度为127nm,Al₂O₃平均晶粒度为113nm,获得了超细晶金属间化合物。对Fe-28Al/Al₂O₃复合纳米粉体SPS烧结时,合适的烧结工艺参数为:球磨25h后的粉体,烧结温度1400℃,升温15min,保温5min,加热速率为93℃/min,所加轴向压力为40MPa。烧结后,材料致密度均达到98%以上。