基于CVD法制备高性能电工钢的实验室研究

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6.5%高硅钢具有良好的软磁性能,主要表现在高频铁损低、磁滞伸缩小、磁导率高等方面。是高效、节能、轻便化的理想软磁材料。但是6.5%高硅钢的脆性比较大,无法通过传统轧制工艺生产。现阶段,只有CVD(Chemical Vapor Deposition)法可以实现6.5%高硅钢的工业化生产。但是由于日本的技术封锁,国内的相关技术还不够成熟,还不能进行高硅钢的批量生产。随着6.5%高硅钢的应用越来越广泛,国内迫切需要建立一条CVD法连续渗硅生产线。研究具体的工艺参数对CVD法渗硅过程中成分、组织和性能的影响,为实现6.5%高硅钢的工业化生产提供理论和实验数据参考,得到了下面几项研究成果:(1)研究了反应温度、气体浓度和反应时间对渗硅过程的影响,使用电子探针能谱和线扫技术检测渗硅试样的成分。能谱检测结果表明,渗硅速率随温度升高而加快,1100℃以上温度对渗硅速率的影响降低;以SiCl4为渗硅源,通过控制水浴温度精确控制SiCl4在混合气体中的浓度,研究SiCl4浓度对渗硅过程的影响,实验结果表明,SiCl4浓度越大,渗硅速率越快;随着渗硅时间的延长,硅钢中的硅含量与渗硅时间成线性关系,所以可以控制渗硅时间来制备不同含量的高硅钢。(2)硅含量沿厚度的分布不仅会影响硅钢的力学性能,对磁性能也有影响。表面硅含量高,而心部硅含量低的硅钢被称为梯度硅钢。因为心部硅含量低,所以韧性和延展性较好;因为表面硅含量高,磁滞损耗集中在材料表面,高频铁损低。调整扩散温度或者扩散时间可以制备梯度硅钢,检测其性能,发现梯度硅钢的高频铁损比普通高硅钢更低;此外,通过调整实验材料或者气体浓度,制造成分不同的梯度硅钢,检测结果表明增加梯度硅钢的表面硅含量可以有效降低铁损。(3)研究了 CVD渗硅过程中渗硅条件和材料的制备工艺对成品织构的影响。实验结果表明,0.2mm厚的一次冷轧板渗硅后主要织构类型是γ织构和α织构。改变渗硅温度或者保温时间,成品板的织构都会发生一定的改变,但是难磁化γ织构的强度一直比较高。0.2mm厚的二次冷轧板渗硅后的织构分布比较散乱,Cube织构、Goss织构相对较强。0.35mm厚的冷轧板渗硅后Cube织构比较强。(4)研究了低碳电工钢的相变退火工艺对组织和性能的影响。首先研究了冷却方式对脱碳退火组织的影响,快速冷却后,只在两相区退火条件下得到了柱状晶组织,而缓慢退火条件下,两相区和奥氏体区退火后的组织中都出现了柱状晶。而保护气体的流量对相变退火过程也有影响,气体流量较小时,由表及里的相变过程缓慢,相变后形成的柱状晶轴径较小,气体流量较大时,相变后形成粗大的柱状晶组织。此外,温度升高或者退火时间延长都会增大柱状晶的轴径。而试样的表面状态对相变组织也有着重要影响,表面整洁时,相变退火后柱状晶可以生长到心部,等轴晶消失;若表面被氧化,则无论如何改进工艺,中心的等轴晶组织都不会消失。通过合理脱碳退火工艺,可以得到较多{100}和{110}取向的柱状晶组织,大幅提升磁性能。
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