基于PVDF疏水膜的真空膜蒸馏技术浓缩黄芩等中药水提液的初步研究

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真空膜蒸馏(VMD)技术是具有良好发展前景的新型膜浓缩技术,具有操作简便、有效成分损失小、高浓缩比等优点,可有效弥补传统浓缩方法的不足。该过程最关键的问题是疏水膜的选择,聚偏氟乙烯(PVDF)膜具有良好的疏水性、耐热性及化学稳定性,且制备工艺较简单、价格合理,是膜蒸馏工业化应用的理想膜材质。本实验选用PVDF中空纤维疏水膜,运用真空膜蒸馏技术浓缩黄芩等十余种中药水提液,从膜浓缩过程中膜通量、药液理化性质的变化及两者相关性分析出发,多方面探讨VMD技术浓缩中药水提液的应用问题,为工业化放大提供依据。其主要研究内容与结果如下:1首先以黄芩水提液为研究体系,考察了不同预处理方法对药液的理化参数、高分子含量、指标性成分截留率、高效液相特征图谱及膜蒸馏过程的影响,确定合理的预处理方法为离心后6-8万超滤。2通过不同操作条件下膜通量随时间的变化趋势,分析主要操作参数与膜通量的相关性及该过程对药液性质的影响,发现仅真空度与膜通量存在显著相关性。进一步采用单因素及全因子实验详细分析操作参数对膜蒸馏性能的影响,结果表明,膜通量随温度、真空度及流量的增大而增大,且温度对膜通量的影响最显著,依次为真空度、流量。3针对浓缩过程中出现的膜通量下降问题进行研究,分别以黄芩、白芍、二丁颗粒水提液为实验体系,考察浓缩、恒浓实验中膜通量及温差极化系数的变化,并以通量恢复率、膜表面结构的变化为评价指标,选择合适的疏水膜清洗方法。实验结果表明,VMD中温差极化效应可忽略不计,药液浓度升高引起的饱和蒸气压下降、黏度不断增大等是导致膜通量下降的主要原因;酸+碱液清洗后通量恢复率可达97.98%,且对膜表面结构无破坏,作为后期实验膜清洗的主要方法。4在黄芩水提液的基础上,初步研究其他12种中药水提液的膜浓缩过程,分析药液的物理化学性质与膜通量之间的相关性,及浓缩前后常见理化参数、HPLC特征图谱等的变化。结果发现,药液的物理化学性质对膜通量无显著影响,且浓缩过程对多数药液的HPLC特征图谱、pH的影响不大,但浓缩过程对电导率、粘度、浊度、固含物含量及成分截留率均产生不同程度的影响。本实验从VMD技术实际应用从发,探讨了黄芩水提液浓缩过程中不同预处理方法、主要操作参数及清洗方法对膜蒸馏性能的影响,综合选择合理的预处理及清洗方法。并分析十余种中药水提液在不同真空度条件下的膜蒸馏过程,及该过程对药液理化性质的影响,为进一步探讨VMD技术浓缩中药水提液的工艺机理提供依据。
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