大孔吸附树脂的结构设计及在越橘花色苷分离纯化中的应用

来源 :南开大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:czh19890220
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花色苷是一种水溶性的天然色素,具有抗氧化、抗炎、抗癌等优异的生物活性,在保健食品、医疗药品方面受到越来越多的重视。越橘类浆果中含有大量的花色苷,从而引起广大学者们的关注。其中,最主要的两种越橘为欧洲越橘(Vaccinium myrtillus L.,也称为bilberry)和蓝莓( blueberry)。有关越橘中花色苷的生物活性的研究,多数基于越橘提取物。但是,目前制备的越橘提取物,原料来源及处理方式不同,且花色苷含量一般在36%左右,其中还含有大量的未知组分,对于花色苷的药效发挥所起的作用还未知。不同组成的花色苷也具有不同的生物活性。因此,建立适合的工艺,从不同的越橘原料中制备出高纯度的花色苷产品,具有重要的意义。吸附树脂法具有分离工艺简单、环境友好等优点,且吸附树脂品种丰富、结构可调控、可重复再生使用,在植物成分分离、医药工业方面占有重要的地位。本文中针对花色苷的结构特点,设计合成具有特定官能团的大孔吸附树脂,研究功能基含量对吸附的影响,并对动态吸附实验的工艺条件进行了深入探索,以实现花色苷的分离纯化。  本文针对欧洲越橘,以DVB为疏水骨架,EGDMA为交联剂兼弱极性官能团供体,设计合成大孔吸附树脂DE系列。从中筛选出既具有高比表面,又对花色苷有最佳选择性的树脂。继而优化动态参数,确定了从欧洲越橘果实制备纯度96%以上的花色苷的工艺,所得总花色苷HPLC指纹谱图与美国药典始终保持一致。在此基础上,针对欧洲越橘提取物中杂质的特点,我们确立了以解吸剂为溶剂,进行动态吸附实验的工艺,从欧洲越橘提取物中制备了约60%纯度的总花色苷。该过程中树脂发挥疏水作用而只吸附杂质,大大提高了树脂的处理量。采用同样的工艺也从蓝莓提取物中制备了60%以上纯度的总花色苷。针对组成相对简单的蓝莓提取物,我们还设计合成了一系列酰胺树脂,考察了酰胺含量对花色苷吸附选择性的影响,最终筛选出对不同花色苷吸附选择性差异最大的树脂,实现蓝莓提取物中两组分的有效分离。本文旨在建立适于大规模工业化的生产性提取工艺,制备可用于药效研究的公斤级样品。通过设计合成具有特定结构的大孔吸附树脂,针对不同的提取对象,建立了三种简单可行的工艺方法,优化吸附分离过程的操作参数,成功从不同的越橘体系制备了不同纯度、不同组成的花色苷产品,为花色苷的药理药效研究打下了很好的基础,具有很好的实用价值。
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