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本论文通过5个实验研究建立了饲料中硝基呋喃类药物和有机砷制剂的检测方法，并对洛克沙胂经猪代谢后在粪便中的砷形态分布进行了初步探讨。(1)采用高效液相色谱(HPLC)及液相色谱—质谱联用(LC-MS)技术建立了同步检测和确证饲料中的呋喃唑酮、呋喃他酮、呋喃西林和硝呋烯腙的方法。用含有1％氨水的乙腈和甲醇(1∶1，v/v)溶液作提取剂，经反相固相萃取小柱净化后，经C18柱分离，以乙腈和水为流动相梯度洗脱，并在365nm波长处检测，LC-MS选择正离子模式。饲料中呋喃唑酮、呋喃他酮、呋喃西林和硝呋烯腙的平均回收率分别为92.1％～96.8％、91.8％～99.7％、82.5％～95.5％和59.6％～75.9％。呋喃唑酮和呋喃他酮的检出限为0.1mg/L，定量限为1mg/kg；呋喃西林和硝呋烯腙的检出限为0.2mg/L，定量限为2mg/kg。(2)在对硝呋烯腙标准品纯化的基础上，利用HPLC和固相萃取(SPE)技术建立了饲料中硝呋烯腙的测定方法。用N，N-二甲基甲酰胺、甲醇和乙腈(2∶1∶1，v/v)混合溶液作提取剂，经反相固相萃取小柱净化和C18柱分离，流动相为乙腈和含0.1％的甲酸溶液(50∶50，v/v)，检测波长为378nm。饲料中硝呋烯腙的回收率为85.0％～93.6％。硝呋烯腙的检出限为0.05mg/L，定量限为0.2mg/kg。(3)采用HPLC和SPE技术建立了饲料中洛克沙胂的检测方法。用20g/L磷酸氢二钾溶液作提取液，经阴离子交换柱净化后，C18柱分离，流动相为甲醇和含0.1％甲酸的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(5∶95，v/v)，在266nm波长下检测。饲料中洛克沙胂的回收率为87.5％～96.7％。洛克沙胂的检出限为0.2mg/L，定量限为5mg/kg。(4)利用HPLC技术，建立了饲料中阿散酸的离子交换分离—紫外检测的分析方法。用25mmol/L的氢氧化钠溶液作为提取剂，阴离子交换柱分离，流动相为40mmol/L磷酸氢二钠溶液和甲醇(96∶4，v/v)，244nm波长处检测。饲料中阿散酸的回收率为92.4％～99.6％。阿散酸的检出限为0.2mg/L，饲料中的定量限为1mg/kg。(5)利用液相色谱—电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)对饲喂洛克沙胂的猪的粪中砷的形态进行了测定。粪中的亚砷酸As(Ⅲ)、砷酸As(Ⅴ)、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)四种砷化合物用甲醇和水(5∶95，v/v)作提取剂，经反相固相萃取小柱净化，阴离子交换柱分离，以15mmol/L磷酸氢二铵溶液(pH6.0)作流动相；粪中的洛克沙胂用20g/L磷酸氢二钾溶液作提取剂，经阴离子固相萃取小柱净化，C18柱分离，以含0.1％甲酸的15mmol/L的磷酸二氢铵—甲醇(95∶5，v/v)溶液作流动相。各化合物的色谱流份直接联机ICP-MS进行测定，初步探讨了猪粪中砷的形态分布。