新型液相微萃取技术在多氯联苯痕量残留分析中的应用

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自上世纪中期以来,多氯联苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)就是一种广泛存在的持久性环境污染物,常被用于电力电容器,、变压器以及塑料和油漆工厂。多氯联苯难溶于水,脂溶性高并且难降解,对环境和人类的健康是一个巨大的威胁。尽管自上世纪80年代多氯联苯已停止生产,但通过丢弃或泄漏进入环境中的PCBs仍会导致水污染,并累积在生物体内。人或动物接触PCBs可引起癌症或其它病症,例如生殖缺陷、免疫抑制和皮肤病等。研究PCBs在环境样品中的浓度是非常必要的。由于PCBs在环境样品中含量低,通常是痕量水平,因此在分析PCBs前需要先对样品进行浓缩。在对环境污染物的检测中,样品前处理在分析过程中占有重要地位。因此,寻求简单、快速、无溶剂或少溶剂、对环境污染小的样品前处理技术受到越来越多的分析工作者的关注。液相微萃取(liquid-phase microextraction,LPME)正是在这种情况下出现的一种新型的样品前处理技术,其主要原理基于被分析物在悬于微量进样器尖端的微滴有机溶剂和样品溶液之间的分配系数不同而进行。液相微萃取仅需使用微升级甚至是纳升级的有机溶剂进行萃取,是一种集萃取、富集于一体,环境友好的样品前处理新技术,适应了现代分析科学的发展要求。经过近十几年的发展,液相微萃取所发展的萃取方式已有直接、循环、顶空、空心纤维膜,分散液液微萃取及超声辅助乳化微萃取等。目前,液相微萃取已经在环境监测、食品以及生物医药等领域得到广泛的应用。另外,有关其在环境水样中多氯联苯残留的应用也有报道,但到目前为止,还没有发现分散液液微萃取在土壤、鱼中多氯联苯分析应用的研究报道,也没有超声辅助乳化微萃取在环境水样中多氯联苯残留的应用的报道。本论文从评价环境样品的基质效应出发,选择了五种多氯联苯:四氯联苯(PCB-52)、五氯联苯(PCB-101)、六氯联苯(PCB-138,PCB-153)和七氯联苯(PCB-180)作为代表性物质,采用两种模式的液相微萃取(分散液液微萃取,超声辅助乳化微萃取)作为样品前处理方法,建立了多氯联苯在环境样品中残留的分析方法。本论文的主要内容如下:1.采用分散液液微萃取技术,结合气相色谱-电子捕获检测器分析测定了实际土样中的多氯联苯。对影响萃取的各种因素,如土样的萃取剂、分散液液微萃取的萃取剂、萃取剂的体积、分散剂的体积、萃取时间和离子强度等进行了研究探讨,确定了最佳的萃取条件,并将其应用于温州敖江流域附近土壤中多氯联苯残留的测定。2.采用分散液液微萃取技术,结合气相色谱-电子捕获检测器分析测定了实际鱼样中的多氯联苯。对影响萃取的各种因素,如鱼样的萃取剂、分散液液微萃取的萃取剂、萃取剂的体积、分散剂的体积、萃取时间和离子强度等进行了研究探讨,确定了最佳的萃取条件,并将其应用于温州市场鱼中多氯联苯残留的测定。3.采用超声辅助乳化微萃取技术,结合气相色谱-电子捕获检测器分析测定了实际水样中的多氯联苯。对影响萃取的各种因素,如萃取剂、萃取剂的体积、离子强度和萃取时间等进行了研究探讨,确定了最佳的萃取条件,将其应用于温州温瑞塘、敖江水中多氯联苯残留的测定。
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