超交联聚合物（HCPs）作为有机微孔聚合物的一个重要分支,具有刚性的网络结构、高的比表面积（SSA）和高的化学及热稳定性,这些优点使超交联聚合物可以应用于气体吸附和分离、色谱、催化和药物输送等方面,因而引起了人们的广泛关注。但目前对于如何调控超交联聚合物的比表面积仍面临挑战。基于此,本论文先合成了五种含不同反应基团且连接基团均为四嗪基的对称构筑单元,即具有“反应基团-四嗪基-反应基团”类似结构,随后采用Friedel-Crafts反应合成一系列超交联微孔聚合物,并对其表面积调控情况和CO₂吸附性能进行研究。主要工作包内容括以下两方面:（1）含四嗪基超交联微孔聚氮杂环的比表面积调控和CO₂吸附性能研究。本章先合成了反应基团分别为吡咯基（Py）、吲哚基（In）和咔唑基（Cz）且连接基团均为四嗪基的三种构筑单元TPy、TIn和TCz。随后分别以Lewis酸（Fe Cl₃和Al Cl₃）和质子酸（CF₃SO₃H）为催化剂,采用Friedel-Crafts反应合成了相应的超交联聚合物（HCTPys、HCTIns和HCTCzs）。研究结果表明,HCTPys、HCTIns和HCTCzs的比表面积可以通过反应基团的大小进行调控,其比表面积随反应基团的增大而增加,即比表面积的大小顺序均为HCTCzs>HCTIns>HCTPys,与催化剂种类无关。其中采用Al Cl₃催化合成的HCTCz的CO₂吸附容量可达4.90 mmol g^-1/273 K,CO₂吸附热和CO₂/N₂选择性分别达到31.60-29.86 k J mol^-1和31.2,显示出优异的CO₂吸附潜力。（2）含四嗪基超交联微孔聚（取代）吲哚的比表面积调控和CO₂吸附性能研究。本章先合成了反应基团分别为吲哚基（In）、3-苯基吲哚基（3Ph In）和2,3-苯基吲哚基（2,3Ph In）且连接基团均为四嗪基的三种构筑单元TIn、T3Ph In和T2,3Ph In。随后同样分别以Lewis酸（Fe Cl₃和Al Cl₃）和质子酸（CF₃SO₃H）为催化剂,采用Friedel-Crafts反应合成了相应的超交联聚合物（HCTIns、HCT3Ph Ins和HCT2,3Ph Ins）。研究结果表明,HCTIns、HCT3Ph Ins和HCT2,3Ph Ins的比表面积可以通过苯取代基的数量进行调控,其比表面积随苯取代基数量的增加而增加,即比表面积的大小顺序均为HCT2,3Ph Ins>HCT3Ph Ins>HCTIns,与催化剂种类无关。其中采用Al Cl₃催化合成的HCT2,3Ph In的CO₂吸附容量为4.50 mmol g^-1/273 K,CO₂吸附热和CO₂/N₂吸附选择性分别为30.38-28.73 k J mol^-1和27.9,显示出较优异的CO₂吸附性能。