【摘 要】
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本论文以亲水性的β-环糊精(β-CD)衍生物为手性选择剂,研究了采用高速逆流色谱技术拆分药物对映体,同时研究了药物对映体分离过程中的反应萃取机理和相关理论。2-苯基丁酸和
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本论文以亲水性的β-环糊精(β-CD)衍生物为手性选择剂,研究了采用高速逆流色谱技术拆分药物对映体,同时研究了药物对映体分离过程中的反应萃取机理和相关理论。2-苯基丁酸和溴苯那敏的最佳手性分离条件通过一系列的液-液萃取实验来获得。在最佳的分离条件下,通过高速逆流色谱技术对外消旋2-苯基丁酸、溴苯那敏、非尼拉敏和扑尔敏进行手性拆分,取得了较好的分离效果。本论文主要的研究工作和实验结果如下:(1)高速逆流色谱分离2-苯基丁酸对映体。通过酸性对映体的反应萃取机理和相关理论研究建立数学模型,并利用此模型对两相体系进行优化。依据实验结果和模型模拟优化得出最佳手性分离条件:有机相为正己烷和乙酸丁酯的混合有机溶剂,其体积比为7:3,手性选择剂为HE-β-CD,其浓度为0.1 mol/L,水相pH值为3.0,温度为5°C。在上述条件下,2-苯基丁酸对映体通过高速逆流色谱被完全分离。此外,还研究了样品进样量对色谱峰分离度的影响,发现2-苯基丁酸体的最大进样量大约为100 mg。(2)高速逆流色谱分离碱性对映体。通过一系列的液-液萃取实验探讨了溴苯那敏手性分离的条件,如有机相的组成、手性选择剂的种类及浓度、水相pH值和温度等对溴苯那敏分离效果的影响。最终得到最佳的手性分离条件:有机相为正己烷和乙酸异丁酯的混合有机溶剂,其体积比为2:4,手性选择剂为CM-β-CD,其浓度为0.01 mol/L,水相pH值为7.50,温度为5°C。在上述条件下,外消旋溴苯那敏、非尼拉敏和扑尔敏通过循环高速逆流色谱被成功拆分。另外,在溴苯那敏分离体系的基础上优化非尼拉敏的分离条件,拆分效果大幅度提高。
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