家用微波炉辅助萃提—毛细管气相色谱测定生物样品中甲基汞的研究

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汞的毒性与其化学形态有很大的关系,甲基汞化合物是一种危害巨大的毒性物质,在汞的各种形态中毒性最高,并且是生物体中汞的主要存在形式。因此,研究甲基汞的分离富集及分析检测技术具有重大意义。本论文根据微波辅助萃提有关理论和毛细管气相色谱仪有关原理,建立了家用微波炉辅助萃提生物样品中的甲基汞,并采用毛细管气相色谱仪进行测定的经济实惠,操作简单的方法。 对国产GC7890Ⅱ型毛细管气相色谱仪测定氯化甲基汞的各参数,包括进样口温度,柱温,电子捕获检测器温度,载气流速,辅助尾吹气流速,进样量,氯化甲基汞保留时间作了详细讨论,得出该色谱仪测定氯化甲基汞的优化条件为进样口温度200℃,柱温160℃,电子捕获检测器温度200℃,载气流速60mL/min,辅助尾吹气流速为30mL/min,进样量为2μL。在优化条件下,氯化甲基汞保留时间为1.094min左右,氯化甲基汞在0—1.0μg/mL浓度范围呈线性,检测限为0.09μg/mL;对使用家用微波炉辅助萃提的各影响因素,包括微波萃提时间,萃提剂L-半胱氨酸用量,萃提后使用苯萃取浓HCl用量,苯用量,进行了详细的讨论,对家用微波炉辅助萃提条件优化的结果为:低火微波萃提时间5min,萃提剂L-半胱氨酸用量12mL,萃提后使用苯萃取浓HCl用量4mL,苯用量5mL。在上述优化条件下,甲基汞萃取效果最好。 论文将以上所建立的方法用于实际采样区生物样品中甲基汞的测定。结果显示,样品加标回收率较好,精密度较高,方法能用于实际生物样品的测定,具有较高应用价值。
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