【摘 要】
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高性能、低成本、安全环保的新型镁基二次电池受到研究者们越来越多的关注。本文从镁基二次电池出发,针对二价镁离子电荷数较多,在主体材料中极化作用力强、扩散动力学缓慢的问题,通过对钒系正极材料进行形貌、结构的设计,以改变其作为镁基二次电池正极材料时的嵌入离子种类、离子/电子扩散速率等,进而提高其电化学性能。表征钒系正极材料在充放电过程中的晶体结构演变、微观形貌、化学组分变化等与离子存储之间的内在联系,为
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高性能、低成本、安全环保的新型镁基二次电池受到研究者们越来越多的关注。本文从镁基二次电池出发,针对二价镁离子电荷数较多,在主体材料中极化作用力强、扩散动力学缓慢的问题,通过对钒系正极材料进行形貌、结构的设计,以改变其作为镁基二次电池正极材料时的嵌入离子种类、离子/电子扩散速率等,进而提高其电化学性能。表征钒系正极材料在充放电过程中的晶体结构演变、微观形貌、化学组分变化等与离子存储之间的内在联系,为进一步开发镁基二次电池高性能正极材料奠定科学基础。主要研究成果如下:（1）利用简单的水热合成技术,成功制备了VO2纳米棒。在电解液中添加一定量的氯化锂,改变VO2纳米棒作为镁基二次电池正极材料时的离子嵌入种类,实现性能优化。所合成的VO2纳米棒在镁锂混合电池中展示出稳定的放电电压（1.75 V）,比镁电池中研究比较成功的Mo6S8正极材料要高0.55 V;并且展示出较高的放电比容量(244.4 m Ah g-1),是Mo6S8正极材料的2.4倍。基于VO2纳米棒正极材料的质量计算,该混合离子电池具有较高的能量密度(427 Wh kg-1),在已报道的镁锂混合离子电池中处于较高水平。调控电解液中氯化锂浓度,证明混合电池放电容量及倍率性能随氯化锂浓度升高而增强。通过系统表征及理论分析,确定了VO2正极的锂离子嵌入/脱出机制与镁金属负极无枝晶的沉积特性。该混合离子电池同时具有可以快速脱嵌锂离子的VO2正极和不会产生枝晶的镁金属负极,是比较有希望的新型电池体系,尤其适用于高安全、低成本的大型能源存储系统。（2）利用有机小分子原位嵌入到VS4晶体结构中,通过链间距扩充提供更多的离子存储空间与活性位点,有效改善VS4作为镁二次电池正极材料的电化学性能。电解液中有机物1-丁基-1-甲基吡咯烷氯化物（[BMP]Cl）的加入不仅可以增强电解液的反应活性,而且可以有效提高镁离子溶解沉积效率。实验结果及理论分析表明,[BMP]+会优先嵌入到的VS4的链间结构中,将嵌入离子由带有两个电荷、极化作用较强的Mg2+变为带有单个电荷、极性更小的Mg Cl+,从而降低材料电化学极化,改善离子扩散动力学。链间扩充后的VS4在50 m A g-1的电流密度下,放电比容量高达268.3 m Ah g-1;在2000 m A g-1的电流密度下,能够提供85.9 m Ah g-1的比容量;在-35°C到55°C的宽温度范围内,可以保持稳定输出。对VS4进行晶内调控,实现更高充放电比容量、更优异的循环性能和倍率性能,为高性能可充镁电池正极材料的发展奠定了一定的科学基础。（3）通过喷雾干燥和高温煅烧的方法成功制备了V2O3@r GO复合物,V2O3颗粒尺寸为50?100纳米,并均匀的分布在褶皱石墨烯的表面,形成三维分级结构微米球。利用V2O3结构中三维V—V框架组成的大型隧道结构,通过引入石墨烯骨架,既提高了材料的整体导电性能和结构稳定性,又避免了V2O3纳米颗粒的团聚,为其镁离子存储提供了结构优势。将其用作镁离子电池正极时,展示出较高的充放电比容量以及优异的倍率性能和长循环稳定性:具有高达472.1m Ah g-1的放电比容量,其能量密度达到944.2 Wh kg-1;在2000 m A g-1的高电流密度下,能够提供185.3 m Ah g-1的可逆比容量;在500 m A g-1的电流密度下,经过1000次循环后容量保持率为88.5%。恒流间歇滴定法测试表明,结构中镁离子扩散速率为3.6×10-11 cm~2 s-1,这与水合V2O5相当,比Chevrel相Mo6S8和层间扩充的VS2略快,比橄榄石型Fe PO4快10~2?10~8倍。通过原位/非原位表征技术,揭示了充放电过程中V2O3结构的可逆变化,证明了V2O3储镁的嵌入?脱出过程及典型的单相固溶反应机制。石墨烯框架支撑的V2O3纳米颗粒具有三维V—V框架组成的大型隧道结构、快速的镁离子扩散动力学、高度可逆的镁离子嵌入-脱出反应等优势,是比较有潜力的镁离子电池正极材料。
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