Na2SO3分级具有少量残留半纤维素的速生杨木

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本文以具有少量残留半纤维素的速生杨木为原料,采用Na2SO3预处理法进行预处理。探究了预处理温度,Na2SO3用量和保温时间对预处理后固相的主要化学成分、固相得率、磺酸基含量和底物酶解得率的影响,并采用正交实验法优化分级工艺条件;研究了分级前后原料中纤维素的分子量和结晶度的变化,采用红外图谱、凝胶渗透色谱分析了分级过程中木质素溶解的基本规律,同时表征了分离得到的木质素磺酸钠的基本特征。主要实验结果如下:(1)对于Na2SO3预处理,提高Na2SO3用量、升高温度、延长保温时间都促进酶解反应的进行,增强脱木素作用。实验确定了Na2SO3用量为80%,反应温度为180°C,保温时间为90min,在该条件下,底物酶解得率达到98%。(2)通过正交实验可发现,影响底物酶解得率的主次顺序是:Na2SO3用量>温度>保温时间。(3)比较Na2SO3和NaOH预处理,在固相木素残留率相同时,Na2SO3预处理后底物酶解得率高于NaOH预处理后底物酶解得率。(4)红外图谱中,Na2SO3预处理后固相在1594cm-1和1230cm-1处特征峰变弱,说明了Na2SO3预处理过程中木素发生了溶解,并主要以紫丁香基木素溶解为主。(5) X射线光电子能谱(XPS)中,Na2SO3预处理后固相在166.1eV和169.1eV处分别出现的S2p1/2和S2p3/2峰证实了磺酸基的存在。(6)固相中纤维素的平均聚合度和结晶度测定结果表明,Na2SO3预处理过程中纤维素分子量和结晶度稍微有所降低。(7)凝胶渗透色谱结果表明,改变Na2SO3预处理条件并未影响液相中木素磺酸钠的分子量分布。(8)从TiO2对木素磺酸钠的吸附实验可知,提高溶液的pH值不利于吸附反应的进行。(9)从木素磺酸钠对TiO2的分散实验可知,木素磺酸钠浓度小于375mg/L时,pH<pHTiO2等电点条件下木素磺酸钠对TiO2的分散性能优于pH>pHTiO2等电点条件下的分散性能;木素磺酸钠浓度大于375mg/L时,pH>pHTiO2等电点条件下的分散性能优于pH<pHTiO2等电点条件下的分散性能。Na2SO3预处理法分级效果较好,且该法引入的磺酸基可提高底物的酶解得率,透析分离出的木素磺酸钠比较纯。
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