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农药在农业生产上的使用对增加农业产量做出了不可磨灭的贡献，但由于高毒、高残留、难降解农药的不合理使用，对生态环境和人类健康也产生了严重的危害。研究土壤中农药残留检测技术将有助于人们更深入地了解其在土壤中的动态及土壤污染机制，从而发挥农药在农业生产中的积极作用，也有利于人类采取科学的手段来消除或弱化农药对土壤乃至农业生态系统及人类健康的危害。我国是农药使用大国，建立准确可靠、灵敏度高和符合国际标准的农药残留技术，从整体上提高我国农业产地环境中农药残留检测能力，保证农产品的质量安全和避免国际间的贸易争端，具有非常重要的理论和实践意义。本文选取高毒、使用量大、残留期较长的有机磷类、有机氯和拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类和三嗪类除草剂等65种农药为研究对象，通过振荡法和ASE提取，固相萃取（SPE）净化，采用气相色谱（GC）、液相色谱（HPLC）、气相色谱与质谱联用（GC-MS/MS）和液相色谱与质谱联用（UPLC-MS/MS）进行检测，建立一套完整的能够满足土壤中农药残留检测要求的检测技术和确证技术。主要研究结果如下：1.研究比较了振荡法中不同的提取溶剂、ASE中不同提取溶剂和提取温度对土壤中农药提取效果的影响。实验表明，丙酮在振荡法提取中容易挥发和乳化，乙腈和二氯甲烷的提取效果较好，但二氯甲烷对环境和人体的危害性较大，最终选择乙腈作为提取溶剂；在ASE提取中，乙腈为提取溶剂时，各种农药的回收率较好，同时比较在不同温度下乙腈的提取效果，最终确定乙腈为ASE的提取溶剂、60℃为提取温度。2.研究采用SPE技术对土壤样品进行净化。通过对土壤提取液的GC-MS/MS检测，分析了土壤提取液中常见的共提取的类型。试验分析比较了土壤提取液净化前后的效果，结果表明，SPE柱净化效果良好，能够有效的去除土壤中的干扰物质，减少仪器污染。3.研究建立了土壤中65种农药残留的仪器分析方法。农药的仪器检出限和线性关系良好。通过对实际土壤样品的添加回收试验显示，不同方法中大部分农药回收率均稳定在70%～120%之间，相对标准偏差（RSD）小于20%。该方法具有良好的准确度和精密度，满足土壤中农药残留分析检测的实际要求。4.本文比较了三个地区不同pH和有机质含量的实际土壤添加试验，结果表明，本方法在不同pH和有机质含量的土壤中，均能得到良好的加标回收率，并且RSD满足农药残留检测要求，证明方法具有较强的实际应用价值。