纯钛表面多孔化及生物活化的研究

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本文利用微弧氧化技术在纯钛金属表面自生成了一层多孔生物活性陶瓷氧化膜,通过模拟体液(SBF)浸泡实验检验了该多孔氧化膜的生物相容性,用碱液处理及快速钙化(FCS)溶液浸泡实验在多孔氧化膜的表面生成了一层磷灰石。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电子探针电子显微镜(EPMA)、Fourier红外光谱仪(FT-IR)等检测手段,综合优化出了用微弧氧化法在纯钛表面生成具有生物相容性多孔氧化层的最佳工艺,研究了电解液中钙磷元素在氧化膜层中的存在方式及其进入机制,探讨了多孔钛表面生物活化的机理。 结果表明,钛金属在微弧氧化处理后,表面氧化膜层呈多孔网状,与基体结合紧密。氧化膜层的主晶相为锐钛矿相TiO2和金红石相TiO2。微弧氧化过程中具有明显的阶段性,电解液中的组元及含量强烈地影响微弧氧化的过程。电极电压和电极频率是微弧氧化的主要电参数。随着电极电压的升高和频率的降低,氧化膜层表面微孔的数目减少、孔径增大、粗糙度增加,膜层中的锐钛矿相TiO2发生了向金红石相TiO2的转变,同时膜层厚度增加,膜层的摩擦力临界载荷值降低。根据实验和分析结果,优化后的表面生物活化多孔钛的微弧氧化制备工艺参数为:电解液中Ca/P=5,微弧氧化时间t=15min,电极电压U=450V,电极频率f=600Hz。 采用优化后的微弧氧化工艺制得的表面多孔氧化层具有一定的生物相容性。表面有钙磷活化层微弧氧化样品和无钙磷活化层微弧氧化样品在36.5℃恒温震荡的SBF中浸泡28d后,膜层中生成的钙磷盐接近人体骨组织中无机物的钙磷比值;在碱液处理后FCS溶液中浸泡时,有钙磷活化层的微弧氧化样品生物活性高于无钙磷活化层的微弧氧化样品。有钙磷活化层微弧氧化样品在碱液处理后,再在快速钙化溶液(FCS)中浸泡4d时,磷灰石在微孔孔壁形核、长大,并呈一定晶面趋向。 薄膜X射线衍射分析和Fourier红外光谱(FT-IR)分析表明,氧化
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