近年来，纳米碳纤维的表面涂层与改性研究引起人们广泛的兴趣，其中纳米碳纤维表面金属镀层的研究受到越来越多的重视。表面金属化的纳米碳纤维具有优异的物理和化学性能，在复合材料、电子材料、微波吸收材料和催化材料等领域有着广阔的应用前景。考虑到大规模的工业化应用，化学镀是纳米碳纤维表面金属化的首选方法。目前，对应用化学镀方法在纳米碳纤维表面沉积金属镀层的研究还需要做很多工作，特别是对镀层成分、结构与性能之间关系的研究还需进一步加强。另外，利用化学镀技术来制备具有中空结构的纳、微米材料以及纳米复合镀层材料显示出一定的优势。本文首先利用石墨基片研究了化学镀镍磷合金、镍铁钴磷合金和镍钴硼合金工艺，然后利用优化的化学镀工艺在纳米碳纤维表面镀覆了Ni-P、Ni-Fe-Co-P和Ni-Co-B镀层；研究了镀层的成分、结构以及镀层纳米碳纤维的性能。利用非金属表面化学镀工艺，研究了制备具有中空结构纳微材料的新方法。最后，研究了一步法纳米化学复合镀工艺。主要结果如下：（1）前处理工艺对纳米碳纤维表面镀层的连续性、均匀性至关重要。（2）镍磷镀层纳米碳纤维具有较好的磁性能和微波吸收性能。与无镀层的纳米碳纤维相比，其吸收峰往低频方向移动，吸收强度略有增加。含磷量较高的Ni-P镀层纳米碳纤维具有非晶态结构，是一种性能优良的负载型催化剂，在催化硝基苯液相加氢反应中表现出高活性和稳定性。（3）镍铁钴磷合金镀层纳米碳纤维具有良好的磁性能和微波吸收性能。与镍磷镀层纳米碳纤维的吸波性能向相比，吸收强度和频带宽度都有明显的提高。（4）镍钴硼合金镀层纳米碳纤维的磁性能明显优于镍磷合金镀层纳米碳纤维和镍铁钴磷合金镀层纳米碳纤维。在吸波性能方面，镍钴硼合金镀层纳米碳纤维的吸收强度远高于镍磷合金镀层纳米碳纤维和镍铁钴磷合金镀层纳米碳纤维，频带宽度小于镍铁钴磷合金镀层纳米碳纤维而大于镍磷合金镀层纳米碳纤维。（5）将镀层纳米碳纤维在空气中热处理，可以去除纳米碳纤维，获得纳米金属管。这种制备纳米金属管的方法与其他方法相比更为简单、高效。（6）利用化学镀方法在空心玻璃微球模板表面镀覆金属镀层，然后利用化学溶解方法去除模板，可以获得空心金属微球。同其他制备金属微球的方法相比，该方法更为简单、高效。非晶态镍磷合金空心微球具有优良的催化性能。（7）一步法纳米化学复合镀制备Ni-P-TiO₂复合镀层，很好地解决了纳米粒子在镀液和镀层中的分散问题，为纳米复合镀层技术的发展开创了一条新路。