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Laves相TaCr2合金以其熔点高、适中的密度和良好的高温力学性能成为新型候选高温结构材料之一,但因室温脆性较大限制了其实用化。在Ta-Cr系合金中以Cr固溶体为基体,原位合成出Laves相TaCr2组成复合材料,既可以保留Laves相的高温性能而又能通过软第二相改善室温脆性,同时大量Cr的存在也使得该合金具有优良抗氧化性的潜力,因此Cr-TaCr2被认为是最有研究价值Laves相合金之一。本文以-200目高纯Ta粉和Cr粉作为实验原料,合金名义成分分别为Cr-5Ta、Cr-9.25Ta、Cr-13Ta、Cr-20Ta、Cr-25Ta和Cr-30Ta(原子百分比),对应Laves相TaCr2的体积百分含量分别为12%、23%、33%、53%、67%和87%。采用机械合金化+热压烧结技术制备Cr-TaCr2合金,在粉末热压烧结致密化过程中实现原位反应合成Laves相TaCr2,综合细晶化和软第二相协同增韧,获得不同Laves相含量的两相Cr-TaCr2合金。利用OM、XRD、SEM、EDS等分析手段研究了不同成分和热压工艺对Cr-TaCr2合金组织与性能的影响。研究结果表明,在1250℃×2h的热压工艺条件下制备的Cr-TaCr2合金均较充分反应生成Laves相TaCr2。随着Ta含量由5%增加到30%,Cr-TaCr2试样硬度逐渐增加,致密度、断裂韧性和室温压缩性能逐渐降低。Laves相体积含量为23%的Cr-9.25Ta成分是六种Cr-TaCr2合金中具有塑性应变的临界点,是室温压缩具有塑性应变中Laves相含量最多的合金,具有最佳综合性能。随着热压温度从1250℃提高到1300℃时,Cr-TaCr2试样致密度和断裂韧性升高,硬度几乎不变。但是继续升温至1350℃时,通过SEM观察到晶粒开始长大,导致断裂韧性和硬度均下降。热压时间从1h延长至3h,尽管致密度和室温压缩性能有略微提升,但是不利于获得细小的晶粒组织。因此,确定1300℃×1h为最佳组织与性能的热压工艺。在该最佳热压工艺条件下制备的Cr-9.25Ta致密度为98.5%,接近全致密,硬度为4.7GPa,断裂韧性超过6.5MPa·m1/2,抗压强度、屈服强度和塑性应变分别为1370MPa、1310MPa和2%,并且微观组织细小,Laves相与Cr固溶体相彼此间隔,均呈网络状均匀分布。与熔铸工艺制备的单相TaCr2的断裂韧性约1MPa?m1/2相比,室温断裂韧性显著提高。而与定向凝固制备的具有粗大条棒状组织的Cr-9.25Ta合金相比,机械合金化+热压工艺制备合金的组织为均匀细小的颗粒状,充分实现了细晶和软第二相综合增韧的效果。