3C-SiC半导体材料具有理想的带隙（Eg=2.39 eV）和高的物理化学稳定性,是理想的新型光电催化分解水制氢材料之一,受到了不少科研工作者的关注。鉴于金属或其化合物与半导体的异质结纳米材料具有新颖的结构、独特的光电特性,可以有效促进电子-空穴的分离,提高半导体的光电催化活性。本文采用碳热还原法在石墨纸基底上生长SiC纳米线,并通过电沉积法制备了Ni/SiC、Ni₃S₂/SiC纳米线异质结构薄膜复合电极,并研究其光电催化分解水制氢的性能。本文以可膨胀石墨为碳源,金属硅粉为硅源,采用碳热还原法在石墨纸基底上生长SiC纳米线,制备了3C-SiC纳米线薄膜;并通过恒电流沉积法在碳化硅纳米线薄膜上沉积金属镍及其化合物,制备了Ni/SiC、Ni₃S₂/SiC纳米线薄膜复合电极。采用X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜、紫外可见分光光度计等仪器表征了产物的形貌、微观结构和成分等信息。研究了其光电催化性能,并对复合电极的催化机理进行了初步讨论,得到的主要结论如下:通过恒电流沉积法成功制备了Ni/SiC纳米线薄膜。XRD结果表明纳米线薄膜的主晶相为3C-SiC和Ni;FESEM结果表明纳米线薄膜呈絮状,厚度在30-50 um之间,当沉积时间为4 min时,沉积的金属镍纳米颗粒较为均匀地分布在SiC纳米线表面,颗粒直径分布在50-100 nm范围内;从UV-vis吸收光谱可以看出与SiC纳米线薄膜相比,Ni/SiC纳米线薄膜对300-800 nm范围内的可见光有更强的吸收率。研究了Ni/SiC复合电极的光电性能。在25℃、1 M KOH溶液中测试了不同沉积时间电极的线性伏安扫描曲线,研究发现当沉积时间为4 min时,电极的光电流密度达到最高值,达到32.5 mA?cm-2,是纯SiC纳米线薄膜光电极电流密度的10.8倍。在1.4 V vs.Ag/AgCl恒电压下,经过600 s的持续测试,光电流大小没有明显变化,表明该电极具有较好的稳定性。对Ni/SiC电极光电催化的机理进行了讨论。由于金属Ni可以有效地捕获电子,Ni/SiC纳米线薄膜在光照下产生光生载流子后,光生电子就会从SiC表面不断地迁移到Ni表面,有效地阻止了光生电子-空穴对的复合。采用恒电流沉积法成功制备了Ni₃S₂/SiC纳米线薄膜。XRD结果表明薄膜的主晶相为3C-SiC和Ni₃S₂;FESEM结果表明Ni₃S₂合金镀层覆盖在SiC纳米线表面。当沉积时间为10 min时,纳米线表面比较光滑均一,纳米线直径增大了20 nm左右;UV-vis吸收光谱显示对于波长在300-800 nm范围内的光线,Ni₃S₂/SiC纳米线薄膜比纯SiC纳米线薄膜有更高的吸收率。研究了Ni₃S₂/SiC复合电极的光电性能。在25℃、1 M KOH溶液中测试了不同沉积时间电极的线性伏安扫描曲线,研究发现当沉积时间为10 min时,电极的催化性能最好,光电流密度达到78.6 mA?cm-2,是纯SiC纳米线薄膜光电极的26.2倍。电流-时间曲线测试表明经过600 s的持续测试,光电流密度没有明显变化,表明该电极具有较好的稳定性。对Ni₃S₂/SiC电极光电催化的机理进行了讨论。由于Ni₃S₂和SiC导带之间的电位差,SiC导带中的光生电子转移到Ni₃S₂的导带上去,同时外电压的作用使光生电子向阴极转移,有效促进了光生电子-空穴对的分离,提高了电极的催化性能。