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1981年Iwahara首先报道了钙钛矿型掺杂SrCeO<,3>固溶体中存在明显的质子导电现象.不同于以往发现的质子导体,掺杂SrCeO<,3>在高温下可稳定存在,当环境中引入水蒸气后,材料就会呈现较大的质子导电电导率,所以又称为高温质子导体(HTPC).以后又陆续发现,掺杂的BaCeO<,3>、CaZrO<,3>、SrZrO<,3>、BaZrO<,3>、SrTiO<,3>等固溶体也是高温质子导体.这类材料有极大的应用潜力,用它们制作的电化学器件可应用于燃料电池、高纯氢气制备、湿度监测与降低、化合物偶联与脱氢等领域,关于这方面的报道屡见不鲜.丁伟中等首先应用该材料进行了铝液脱氢的尝试,本论文是该项目的一个子课题,目的是开发廉价、高效、优质的材料合成工艺.采用Sol-Gel法制备掺杂SrCeO<,3>钙钛矿型高温质子导体,合成温度约为1000℃,与固相合成反应相比,降低了200℃以上,烧结温度降低了300℃左右.根据XRD宽化实验数据,测得1000℃以上,粉体微晶的表观生长活化能为24.1kJ·mol<-1>.比较了固相合成、Sol-Gel法和燃烧合成的优缺点,提出了改进的微波溶胶-凝胶合成路线,经XRD、TEM和BET检验产品,证明该法所得产品质量不弱于传统的溶胶凝胶法.研究了燃烧合成的部分机理,通过分析一系列TG-DSC曲线和XRD图谱,火焰温度被确定为材料合成的决定因素.采用PLS技术优化了材料的烧结参数,并给出了描述烧结参数与烧结体密度关系的经验方程.使用电化学工作站测定了SrCe<,0.95>Yb<,0.05>O<,3-α>烧结体的阻抗谱,谱图由随机附带软件解析并拟合.对比不同温度下的烧结体阻抗谱,晶界电阻随温度升高而减小,在600℃以上,晶界电阻对应的阻抗半圆消失,或认为与晶粒阻抗半圆融合.将电阻换算成电导率,并假定电导率与绝对温度符合Arrenhius关系,求得在潮湿N<,2>(P<,moisture>分别为27.3kPa和4.26kPa)中,材料本体的质子迁移表观激活能分别为0.52eV和0.51eV,晶界处的质子迁移表观激活能分别为1.24eV、0.57eV;干燥大气中材料是氧离子与电子空穴混合导体,其本体与晶界离子迁移表观激活能分别为0.64eV和0.76eV.对比不同湿度N2中得到的电化学阻抗谱,结合H<,2>O在SrCe<,0.95>Yb<,0.05>O<,3-α>粉体中的溶解度曲线,认为水蒸气压不同导致晶界间的含水量有异,造成了阻抗谱在中低频产生差异.由掺杂SrCeO<,3>粉体的紫外-可见吸收光谱得到了相应化合物的吸收阈值并折算成禁带宽度,分析所得数据,发现掺杂SrCeO<,3>材料具有2个重叠的导带,第一导带是材料导电电子的主要分布区域.结合文献数据,简单探讨了禁带宽度与材料电子电导的.将SrCe<,0.95>Yb<,0.05>O<,3-α>粉体在600℃,P<,moisture>=27.3kPa的N<,2>中饱和H2O约90min,选择不同的加热速率测定粉体的DSC曲线,根据Starink方程测得H<,2>O在SrCe<,0.95>Yb<,0.05>O<,3-α>粉体中的解吸附活化能为191.6 kJ·mol<-1>.