NiAl金属间化合物具有高熔点、低密度和良好的导热性，有希望成为新一代的高温结构材料而受到广泛关注。然而，室温塑性差和抗蠕变能力低等缺陷限制了NiAl金属间化合物作为高温结构材料的实际应用。本文通过机械合金化和烧结相结合的方式制备了亚微米晶NiAl-5vol.％Al2O3复合材料，并通过烧结-锻造短流程工艺制备了NiAl-Al2O3前缘模拟件。揭示了机械合金化过程中粉末形貌、显微组织和成分变化，分析了球磨设备和球磨参数对合金化进程的影响；通过热压烧结和脉冲电流烧结制备了亚微米晶NiAl-Al2O3块体材料，分析了烧结参数和烧结方法对材料组织和致密度的影响，明确了材料的强韧化机制和变形机制；研究了亚微米晶NiAl-Al2O3复合材料的高温氧化性能，并探讨了稀土元素钇对材料抗氧化性能的影响。　　NiAl金属间化合物的机械合金化受球磨设备、球磨转速和球磨时间的影响。行星式球磨机的能量较低，经长时间球磨也未能实现NiAl的合金化。搅拌式球磨过程中，在转速为300r/min时，经100min就能实现NiAl的合金化。合金化完成后，后续的球磨在空气气氛下进行，通过O与剩余Al的反应，生成 Al2O3增强相。球磨22小时后，NiAl和Al2O3的晶粒细化至纳米级别，其晶粒尺寸分别约18nm和35nm。　　分别采用真空热压烧结（HPS）和脉冲电流烧结（PCS）制备了亚微米晶NiAl-Al2O3块体材料。TEM明场像结果表明，Al2O3在NiAl基体中弥散分布，较大的Al2O3颗粒钉扎在 NiAl基体的晶界处，形成“晶界型”结构。部分较小的Al2O3颗粒被包裹在NiAl晶粒内，形成“内晶型”结构。与HPS相比，PCS能够在较低的温度下制备致密度更高的块体材料，在1200℃下，由PCS所制备材料的相对密度达99.7%，NiAl晶粒尺寸约200nm。由于PCS独特的烧结机制，Al2O3增强颗粒发生明显的球化。此外，采用烧结-锻造短流程工艺制备了亚微米晶NiAl-Al2O3前缘模拟件，零件具有良好的表面质量和很高的致密度，材料利用率高且成本较低。　　力学测试结果表明，由于细晶强化和弥散相强化，亚微米晶NiAl-Al2O3复合材料的力学性能，特别是其室温压缩塑性和高温强度都有了明显的提高。压缩测试中，随应变速率的提高，材料的流变应力逐渐增加，塑性有所降低；同时，其韧脆转变温度逐渐升高。材料的变形机制受变形温度的影响，从低温到高温，材料的变形机制分别为结构不变的晶格扩散机制、位错攀移机制和晶界滑移机制。　　亚微米晶NiAl-Al2O3复合材料具有良好的高温抗氧化性能，表现为较小的氧化增重和氧化膜较好的粘附性。氧化后，亚微米晶NiAl-Al2O3试样表面形成一层致密的氧化膜，其成分为α-Al2O3。前缘模拟件的氧化实验结果表明亚微米晶NiAl-Al2O3复合材料在应用中同样具有良好的抗氧化性。加入稀土元素钇后，NiAl-Al2O3的抗氧化性能得到进一步的改善，表现为氧化增重的降低、空洞的消失和氧化膜粘附力的进一步提高。